微/纳米Nd2O3及其前驱体的可控合成

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在本文中,分别采用不同的合成方法,成功地合成了微/纳米Nd2O3及其前驱体,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外分析(FTIR)等表征手段对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析。并讨论了合成条件对产物形貌和尺寸的影响。主要研究内容如下:1.采用微乳液均匀沉淀耦合法,在正辛烷/正丁醇/CTAB/(硝酸钕和尿素混合溶液)形成的反相微乳液中,合成了金字塔状微/纳米Nd OHCO3。结果表明,随水核比的增大,反应温度的升高,反应时间的延长,Nd OHCO3的尺寸长度、宽度均增大。探讨了金字塔状Nd OHCO3的形成机理。2.采用水热法,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,合成了蝴蝶结状Nd2O3及其前驱体Nd2O(CO3)2?H2O。结果表明,随硝酸钕浓度增大,Nd2O(CO3)2?H2O和Nd2O3的尺寸均减小;随反应温度的升高,Nd2O(CO3)2?H2O和Nd2O3的尺寸均增大;随反应时间的延长,Nd2O(CO3)2?H2O和Nd2O3的尺寸均增大。另外,焙烧得到的Nd2O3,与其前驱体Nd2O(CO3)2?H2O的形貌保持一致。3.采用均匀沉淀水热法,以六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂,合成了花球状微/纳米Nd2O3及其前驱体Nd(OH)3。并分析了前驱体Nd(OH)3的形成过程。结果表明,Nd(OH)3的Nd2O3均为六方晶相。随硝酸钕浓度的升高,反应温度升高,反应时间的延长,Nd(OH)3和Nd2O3的尺寸均增大。焙烧得到的Nd2O3形貌与其前驱体Nd(OH)3保持一致。花球状的Nd(OH)3和Nd2O3是由微观尺寸为微米级,而花瓣厚度为纳米级所组成的聚集态结构。
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