化学发光法（Chemiluminesecence，CL）是一种高灵敏的微量分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、线性范围宽和仪器设备简单等优点，是分析化学中研究中的一个热点。流动注射（Flow Injection，FI）是在非平衡状态下的一种溶液自动处理技术，CL与FI联用，克服了化学发光法的重现性差、不便于自动化等不足，使化学发光在分析领域得到不断的发展。毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）是一种新型的液相分离分析技术，具有高效、快速、试剂和样品消耗量少等优点。将CL与CE相结合，具备了CE分离效率高和CL高灵敏度的优点，并可用于分离和测定复杂样品中微量组分。FI–CL与CE–CL联用技术的发展拓宽了化学发光法在生物、医学和环境等分析领域的应用。本论文研究的主要内容如下：（1）在碱性介质中，铁氰化钾和硝基安定之间可以产生弱的化学发光现象，而罗丹明6G的存在可使发光强度增强，在体系中加入纳米银可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了流动注射化学发光法检测硝基安定的新方法。采用紫外吸收光谱、化学发光光谱等手段研究了可能的化学发光反应机理。在优化的实验条件下，该方法对硝基安定检测的线性范围是1.0×10^-9–1.0×10-5mol/L，检出限为1.0×10^-10 mol/L。该方法应用于人血清、尿液及可口可乐中硝基安定的测定。（2）基于纳米银对Luminol–K₃Fe（CN）₆化学发光体系的显著增敏作用，采用本实验室自行组装的毛细管电泳化学发光检测装置，建立了毛细管电泳化学发光法检测牛奶中L–酪氨酸的新方法。在优化的实验条件下，L–酪氨酸的线性范围为5.0×10^-9–1.0×10^-6 mol/L，检出限为1.2×10^-9 mol/L。并将该方法成功应用于牛奶、人体血清和尿液中L–酪氨酸的测定。（3）基于烟酰胺对Luminol–K₃Fe（CN）₆化学发光体系显著的抑制作用，据此建立了一种CE–CL测酸奶中烟酰胺的新方法。在优化的实验条件下，烟酰胺在1.0×10-8–1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为3.0×10^-9 mol/L。将该方法应用于不同厂家酸奶中烟酰胺含量的测定，回收率在97–103%之间。