掺钕、镱氧化钪纳米陶瓷粉的制备研究

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Sc203透明陶瓷具有高折射率、高带宽、高导热率、高熔点以及较高的化学稳定性等特性,并且立方晶系Sc203可掺杂稀土离子。由于Nd3+、Yb3+具有良好的激光发射特性,因而共掺Nd3+及Yb3+的透明陶瓷材料成为具有潜力的激光、发光材料。透明陶瓷制备的关键是粉体合成及透明陶瓷的烧成技术,制备高纯度、化学组成均匀、无团聚的纳米粉体是获得透明陶瓷的关键步骤。本文主要研究了(Nd, Yb):Sc2O3纳米粉的制备工艺。以六次甲基四胺为沉淀剂,以正、反滴定两种方式制备出了分子量不同的Sc、Nd、Yb的碱式硫酸盐,并在1100℃下,用高温箱式电阻炉进行煅烧得到多边形、粒度分布均匀的(Nd, Yb):Sc2O3纳米粉;以尿素为沉淀剂,同样制备出了近似球形、分散性好的(Nd, Yb):Sc2O3粉体;以六次甲基四胺为沉淀剂,采用微波合成,经900℃微波辐照以及1100℃高温箱式电阻炉高温煅烧两种加热方式均制备出了(Nd, Yb):Sc2O3粉体。采用热重-差示扫描量热法、透射电子显微镜分析、等离子体发射光谱分析、X射线衍射分析及红外光谱分析等手段分别对前驱体、(Nd, Yb):Sc2O3粉体进行了表征。结果表明,所制备出的(Nd, Yb):Sc2O3粉体的粒径在20-40nm之间,分散性好,颗粒分布均匀。采用微波合成的前驱体,并经微波辐照制备出的(Nd, Yb):Sc2O3纳米粉体不仅颗粒尺寸小,分散性好,而且较均匀沉淀法合成的前驱体,并经高温箱式电阻炉煅烧制备出的粉体,大大缩短了反应时间。
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