纳米孪晶独特的晶体结构使其具有优异的机械性能、电子学性能和电学性能,在材料强化、半导体电子能带工程等领域有着广泛的应用。近十几年来,纳米孪晶材料的制备受到国内外学者广泛的研究,开发出了脉冲电沉积法、磁控溅射法、高温高压法、动态塑性变形法、表面机械研磨法等多种多样的纳米孪晶材料制备方法。但是,这些现有的纳米孪晶材料制备方法还存在制备条件苛刻、效率低下、使用有毒试剂等一系列问题。因此,开发纳米孪晶材料加工新方法,对纳米孪晶材料的应用具有非常重要的研究价值。本文针对现有纳米孪晶材料制备方法存在的问题,通过超精密金刚石工具产生的加工应力,诱导被加工材料发生纳米孪晶化变形,加工纳米孪晶材料。开发了宏-微-纳一体化超精密金刚石工具和系列单点金刚石工具,分别在镍基合金和单晶硅中加工纳米孪晶材料。在应力诱导纳米孪晶可行性探索的基础上,利用宏-微-纳一体化超精密金刚石工具压印化学机械抛光后的镍基合金,通过压印应力诱导镍基合金发生纳米孪晶化变形,实现了镍基合金纳米孪晶化表面的高效加工。加工后的镍基合金表面中包含高密度的纳米孪晶,纳米孪晶的平均厚度为2.51 nm。通过切削模型和孪晶临界应力公式,计算出镍基合金纳米孪晶形成所需要的加工应力为3.86 GPa。采用聚焦离子束技术制备了透射电镜原位样品,原位测试了纳米孪晶的机械性能,原位压缩刚度提高为单晶样品的9.9倍,硬度提高至1.8倍,原位拉伸强度提高至3.6倍。硅纳米孪晶材料由单点金刚石工具高速(40 m/s)纳米深度磨削的加工应力诱导产生。加工出的硅纳米孪晶为特殊的纳米孪晶超晶格,周期孪晶界间距为3个{111}面间距。它存在于一个包括单晶层、纳米孪晶超晶格层、滑移带层和非晶层的硅纳米结构中。其中,纳米孪晶超晶格层的厚度约为40 nm。硅纳米孪晶形成所需要的加工应力同样由切削模型和孪晶临界应力公式计算,应力值为5.11 GPa。此外,在加工硅纳米孪晶材料时,通过透射电镜微观结构观察,发现了硅的一种新型四方相结构。利用晶体运动学理论和第一性原理模拟计算的该四方相形成应力值分别为2.06和1.59 GPa。金刚石工具加工应力诱导纳米孪晶,利用金刚石工具产生的纯机械应力,在室温下实现镍基合金纳米孪晶和硅纳米孪晶材料的加工,且加工过程中不需要苛刻条件和有毒试剂,对镍基合金的强化和硅的光电应用具有重要意义,同时也为其他纳米孪晶材料制备提供了新的研究思路。