甘油法制备月桂基缩水甘油醚的工艺研究

来源 :中国日用化学工业研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wml889900
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月桂基缩水甘油醚是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,广泛应用于环氧稀释剂、织物整理剂等领域。本论文通过甘油催化氯化制备二氯丙醇,然后以二氯丙醇和月桂醇为原料,在相转移催化剂存在下合成月桂基缩水甘油醚。  采用气相色谱内标法测定了甘油催化氯化制备二氯丙醇产物中各组分含量。结果显示:乙二醇是合适的内标物;组分中甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇的相对标准偏差分别为1.06%、1.67%以及1.18%;相应的回收率分别在95.95%~103.60%,94.48%~107.40%,97.61%~102.88%之间,表明该方法具有较高的准确性和精密度。  在搅拌式反应器中,以氯化氢气体为氯化剂,对甘油催化氯化反应进行了研究。考察了不同反应条件对二氯丙醇收率的影响,最终的优化条件为:反应温度为110℃,催化剂为乙酸,催化剂在甘油中的浓度为7%(w/w),反应时间7 h,在优化条件下,二氯丙醇的收率可达80.1%。在此基础上,利用喷射式环路反应器进行了甘油催化氯化反应的研究。结果表明:在此反应器中,己二酸有较好的催化活性和良好的可回收性,其回收率可达85%。并且,氯化氢的单耗可以降低至理论量的1.04倍。  以二氯丙醇和月桂醇为原料,四丁基硫酸氢铵为催化剂,合成了月桂基缩水甘油醚。考察了不同反应条件对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并通过正交实验确定了其优化条件。最终的优化条件为:n(二氯丙醇):n(月桂醇)=1.2:1,n(氢氧化钠):n(月桂醇)=2.2:1,反应温度为50℃,反应时间为4 h。在此工艺条件下,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。
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