太阳能光催化解水析氢是解决全球日益严重的能源与环境危机的有效途径。Ta₃N₅禁带宽度为2.1 eV,可见光响应好,价带导带位置适合光催化全解水,理论上太阳能转氢效率可达15.9%。然而,其光生载流子易复合量子化效率低、易自腐蚀稳定性差,导致其光催化和光电催化析氢效率远低于5%。本文针对Ta₃N₅自身缺陷,采用Ru/Co助催化剂协同靶向修饰在Ta₃N₅的HER和OER活性位点上,构建多重表界面异质结构,协同促进光吸收、加速光生载流子的表界面分离与迁移、加速表面反应,进而提高其光催化产氢活性。以Ta₃N₅@Ta₂O₅为前驱体,探索Ru³⁺原位掺杂、浸渍吸附、光沉积修饰Ta₃N₅@Ta₂O₅的制备工艺;Ru³⁺-Co²⁺/Co³⁺协同修饰Ta₃N₅@Ta₂O₅的修饰量、修饰方式工艺比较;进一步探索RuO₂及Co_xN_y协同修饰Ta₂N/Ta₃N₅改性工艺。结果表明:经5 h光沉积0.6 wt%Ru³⁺修饰样品的光电流是Ta₃N₅@Ta₂O₅的3倍;经5 h光沉积0.6 wt%Ru³⁺,再经3 h浸渍吸附3 wt%Co²⁺/Co³⁺,然后经800°C氮化1 h所得样品的光电流是Ta₃N₅@Ta₂O₅的34倍;以Ta₃N₅@Ta₂O₅纳米立方体为前躯体,经5 h光沉积0.6 wt%Ru³⁺,再经3 h浸渍吸附3 wt%Co²⁺/Co³⁺,修饰样品的光电流是立方体Ta₃N₅@Ta₂O₅的3倍;浸渍吸附3 wt%Co³⁺-Ta₃N₅@Ta₂O₅经1000°C氮化1 h,制得Co_xN_y协同修饰Ta₂N/Ta₃N₅,然后光沉积0.8 wt%Ru³⁺,制得RuO₂及Co_xN_y协同修饰Ta₂N/Ta₃N₅,其光电流是Ta₃N₅@Ta₂O₅的26倍。证实Ru/Co共修饰产生协同作用,进一步提高前驱体Ta₃N₅@Ta₂O₅的光电流,促进光生载流子表界面转移,有效抑制光生载流子复合。利用Co_xN_y和水合RuO₂分别修饰在Ta₂N/Ta₃N₅纳米片表面,构筑双功能的多重异质结构。优化Ru³⁺修饰量,调控异质结构及组成,提升光催化解水析氢性能。Co_xN_y/Ta₂N/Ta₃N₅和RuO₂/Ta₂N/Ta₃N₅多重异质结对加速电荷载流子的分离和迁移以及降低HER和OER过电位产生协同效应。可见光吸收能力的增强归功于缺氮化物Co_5.47N能产生类似贵金属的等离子共振效应,和低价Ta₂N及N^3-空位缺陷引入的杂质能级共同作用。Co_xN_y/Ta₂N和RuO₂/Ta₂N均显着增加了光电流,加速载流子的表界面分离。与Ta₃N₅@Ta₂O₅相比,Co_xN_y/Ta₂N界面电阻增大,进一步构建RuO₂/Ta₂N异质结,明显降低电荷转移阻力,界面形成的Ru-O-Ta键合结构提供了电荷转移通道。微孔的存在提供了更多的活性点位。以上因素共同作用提高其可见光催化析氢效率为83.64 umol·g^-1·h^-1。本文为进一步开发高效稳定的Ta₃N₅基可见光催化解水析氢光催化新材料提供了新途径。