现如今,化石燃料的大量燃烧引发了能源危机和环境污染问题,开发清洁可再生能源成为了21世纪面临的重要挑战。氢能作为一种清洁可再生能源,它的开发成为目前研究的热点。在制氢技术中,电解水是生产高纯度氢能的最有前途的方法之一,因此,析氢反应（HER）、析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）的反应速率不可避免的决定了能量转换的效率。使用性能优良的催化剂可以显著降低电解水的过电位,有效驱动水分解。通常,基于贵金属（Pt,Ir和Ru）的催化剂可以有效降低活化能,加快反应速率。但是由于稀缺性和高成本,难以大规模应用。然而过渡金属化合物（TMC）由于具有低成本,含量丰富,较高的电化学活性和长期稳定性等独特的性质,近年来人们对其水分解电催化性能进行了大量的的研究。本文研究了过渡金属磷化物、双金属硫化物和双金属硒化物与碳材料结合制备的过渡金属纳米复合材料,并对其电解水催化性能进行了研究,主要工作如下:（1）由于过渡金属磷化物（TMP）对氧还原和析氧反应（ORR和OER）有出色的催化性能,通过在N₂/H₂（95:5）气氛下于500°C热解P、Ni前驱体,成功合成了具有六边形结构的介孔碳包裹的磷化镍（NiP）纳米粒子（Ni₂P/C）。经电化学测量证实,该材料显示出优异的OER/ORR活性。在OER电流密度为10 mA cm^-2时,过电位为0.26 V,其Tafel斜率为43 m V dec^-1,此外,该材料在1600 rpm的转速下具有最高的ORR催化活性,半波电势为0.82 V,扩散极限电流密度（JL）为5.10 mA cm^-2。且经过25小时的电流极化后,该催化剂依旧保持相当稳定的OER/ORR催化电流。本项研究具有成本低,效益高的优点,为未来开发OER/ORR双功能催化剂在工业化上的应用开辟了一条新的道路。（2）将Co₃O₄NW/CC作为基底,采用溶剂热反应与（NH₄）₂WS₄一步合成具有典型核壳纳米结构的WS₂@Co₃S₄NW/CC复合材料,该材料具有高效的HER/OER催化活性,在0.5 MH₂SO₄电解质中,当HER电流密度为10 mA cm^-2时,过电位为89.5 m V,Tafel斜率为45.6 mV dec^-1,HER催化活性接近于Pt/C催化剂。在1 M KOH电解质中,在OER电流密度为10 mA cm^-2,该催化剂的过电位为270 mV,Tafel斜率为52.4 mV dec^-1,并且具有较大的电化学表面积和电导率。催化稳定性对水分解的实际应用具有重要的意义,经过长时间的电流极化,该催化剂的HER/OER催化活性并没有发生明显的改变。因此,高效的WS₂@Co₃S₄NW/CC双功能催化剂有望应用于大规模电解水来生产氢能。（3）将硒粉和氧化钼粉末作为生长前体,通过化学气相沉积法直接以碳布上生长的Co₃O₄纳米线为基底,合成了MoSe₂@CoSe₂纳米线复合材料。电化学测量证实,MoSe₂@CoSe₂ NW/CC在1 M KOH电解质中具有高效的HER/OER催化活性,当HER电流密度为10 m A cm^-2时,该催化剂的过电位为73.2 m V,Tafel斜率为41.1 mV dec^-1。在OER电流密度为10 mA cm^-2时,过电位为260 mV,Tafel斜率为41.5 mV dec^-1。在整个电化学性能测试过程中,MoSe₂@CoSe₂ NW/CC的HER/OER催化活性强于单一的CoSe₂ NW/CC和MoSe₂ NS/CC催化剂。此外,MoSe₂@CoSe₂ NW/CC的HER/OER催化活性在极化10小时后没有明显的衰减。这主要归因于MoSe₂@CoSe₂ NW/CC复合材料的核壳纳米结构,可以促进电荷的快速转移,以及材料中双金属Mo和Co之间的催化协同作用。