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本论文的研究是针对纳米金探针可视化检测的灵敏度和选择性的提高而展开的。在总结前人工作的基础上,针对现有的纳米金探针可视化检测方法在复杂环境样品中超痕量浓度的汞和铜检测中的不足,将浊点萃取、中空纤维支载液膜萃取和磁性微固相萃取等萃取技术与纳米金探针可视化检测技术相结合,建立了高灵敏度和高选择性可视化检测环境水样中超痕量汞和铜等重金属离子的方法。
论文将浊点萃取技术与纳米金探针可视化检测联用,建立了水中痕量Hg2+的测定方法。汞的存在使纳米金粒子表面的疏水性增强,进而更容易被萃取入表面活性剂相中。因此,通过测定或观察富集相红色的深浅来间接确定无机汞离子的含量。在最佳的实验条件下,方法的线性范围为2-100μg/L,相关系数R为0.9975,相对标准偏差为6%(n=5,20μg/L)。而且,仅凭肉眼即可观测水中痕量Hg2+(5μg/L),该方法可望用于Hg2+的可视化法野外现场分析中。
将中空纤维支载液膜萃取技术与纳米金探针可视化检测联用,显著提高了可视化检测的灵敏度和选择性,实现了美国EPA规定饮用水限值汞(2.0μg/L)的肉眼识别检出。利用中空纤维支载液膜萃取技术所具有富集倍数高、抗干扰能力强等特点,将中空纤维支载液膜萃取技术用于纳米金探针可视化检测中,发展了水体中超痕量无机汞离子高灵敏特异性可视化检测的方法。在优化的实验条件下,对600 mL样品萃取时间3 h和1 h所得方法检出限分别为0.8和2.0μg/L。该方法至少可抵抗水体中1000倍浓度的其他常见金属离子的干扰,已成功用于标准模拟水样、河水、湖水和自来水等天然水体中汞离子的测定。
将磁性纳米材料微固相萃取技术与纳米金探针可视化检测方法相结合,有效地缩短了样品前处理的时间,实现了水中超痕量无机铜离子的快速测定。利用磁性纳米材料微固相萃取操作简单、平衡时间短、富集倍数高等特点,在较短时间内将大体积样品中的铜离子捕集转移到小体积的四氧化三铁纳米粒子上,再与半胱氨酸修饰的纳米金粒子混合时,纳米金粒子通过铜离子的结合作用吸附在磁性纳米材料表面,基于上清液纳米金的退色程度检测铜离子的含量。论文系统地研究了影响微固相萃取技术和可视化检测方法的主要因素。在优化的实验条件下,该方法可以准确筛查含有0.2-1.0μg/L铜离子的环境水样,可以抵抗至少100倍浓度的其他常见金属离子的干扰,且整个萃取.显色过程仅需25 min。用本方法对自来水、河水和污水处理厂出水中的铜离子进行了测定,所得结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。