【摘 要】
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在聚酯工业领域,对不含重金属元素的催化剂是聚酯技术的研究热点之一。其中,钛系催化剂催化活性高,但催化剂易水解、副反应多。铝系催化剂活性低,与常规的锑系催化剂相比,达
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在聚酯工业领域,对不含重金属元素的催化剂是聚酯技术的研究热点之一。其中,钛系催化剂催化活性高,但催化剂易水解、副反应多。铝系催化剂活性低,与常规的锑系催化剂相比,达到同等催化效果所需的催化剂用量大。铌系催化剂是一种绿色环保的催化剂,近年来引起了研究学者的关注。本文采用直接沉淀法,以凹凸棒土(AT)为载体,经130℃焙烧合成了一种Nb205/AT新型PET缩聚催化剂。采用热重分析(TGA)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对催化剂的结构和形貌进行表征。采用TGA、DSC对不同配比的缩聚催化剂的催化性能进行评价,并利用Starink法进行非等温缩聚动力学研究。采用对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料直接酯化的工艺路线,进行PET聚合实验,以验证催化活性。采用DSC研究切片的结晶行为。通过熔融纺丝实验,初步探索了切片的可纺性。TGA和X衍射结果表明,Nb205/AT催化剂中Nb205组分主要以结晶水合形式存在,呈现无定形结构。FTIR和SEM结果表明,Nb205/AT表面存在大量-OH基团,Nb205在AT表面高度分散。不同配比的复合催化剂中,Nb205与AT的质量比为50/50的催化剂活性最高,当缩聚转化率α=0.4时,表观活化能Ea为63.3KJ/mol。与催化剂Sb203及A1O(OH)/AT相比,催化剂Nb205/AT用量小,缩聚时间短。所合成的PET切片的特性粘度为0.68~0.78 dL/g。由于AT的成核作用,切片的结晶速率提高。通过熔融纺丝实验,验证了切片具有良好的可纺性。
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