作为类石墨烯材料,二硫化钼（MoS₂）具有同石墨烯一样优良的光、电、机械性能,同时,二硫化钼具有随厚度变化可调节的禁带宽度,从而在下一代晶体管、纳米电子学、自旋电子学等领域得到很多研究者的广泛关注。本课题中主要以磁控溅射+CVD和两步热解四硫代钼酸铵法制备二硫化钼薄膜。通过采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）以及四探针电阻等测试方法,对样品的物相、形貌、结构进行分析,并探讨不同的合成方法和工艺参数对产物形貌结构的影响。在此基础上,分别采用拉曼光谱（Raman）、紫外可见光谱（UV-vis）和磁滞回线（M-H曲线）、顺磁共振谱（EPR）对不同样品的光、磁性能进行表征。主要成果与结论如下:1、采用磁控溅射和CVD的方法:在Ar环境中溅射金属Mo膜,随着溅射温度的增加（250°C）,Mo膜变得致密、晶体尺寸均一。硫化温度分别为600°C、700°C、750°C、800°C,运载气体为Ar:H₂=9:1环境中硫化金属Mo膜。随着硫化温度的升高,二硫化钼的结晶度越来越高,副产品（MoO₃、MoS₃）越来越少。当硫化温度为800°C时,物相最纯。当硫粉质量为1.0g时,即能完全硫化样品,也不会因为过多的硫粉对环境造成污染。2、采用两步热解四硫代钼酸铵法:此方法是将四硫代钼酸铵在两个不同的温度下热解,得到最终二硫化钼样品,以二甲基甲酰胺作为溶剂。在温度分别为500°C+950°C热解前驱体溶液,产物的结晶度较高,物相较纯。当溶液浓度为0.039mol/L、旋涂速度为500r/min+6000r/min时,薄膜的厚度及表面形貌可控性较好。另外,在第二次热解过程中加入额外的硫粉,可以增加炉腔内硫的饱和蒸汽压,从而防止不可避免的空气混入气氛环境,造成产物的污染。3、光学性能分析:采用拉曼光谱和紫外可见光吸收谱对两步热解四硫代钼酸铵法制备出的样品进行表征。拉曼光谱详细分析样品厚度为1层、2层以及少层。紫外可见光吸收谱的表征中,所有样品在615nm（2.02eV）和675nm（1.73eV）都有明显的吸收峰。但随着样品的层数的减少,由于样品中存在缺陷的原因,吸收峰有微小的蓝移。4、磁学性能分析:采用综合物性分析系统和对样品不同温度下的磁滞回线的进行表征,室温下（300K）测试,随着样品的厚度的减少,样品饱和磁化强度增大,最大为0.28emu/g,矫顽力基本不变,为123.83Oe。在10K温度下测试,同一样品的饱和磁化强度没有明显变化,但矫顽力从123.83Oe增加到883.2Oe。表明样品中有微弱的铁磁性能。采用顺磁共振谱对样品中微弱的铁磁性能进行分析,不同样品在g=2.0时都有明显的信号,而且随着样品层数的减少,线宽变宽。综合分析样品中产生微弱铁磁性的可能原因为样品中存在硫空位（V_S）。