顺序注射-氢化物发生-原子荧光法测定痕量镉的研究

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镉是对人体有危害的重金属元素,是2003年欧盟颁布的2002/95/EC号令(RoHS法令)限制的六种有害物质之一,因此,建立灵敏、准确、快速的痕量镉的分析方法用于分析生物及环境样品中的镉具有极其重要的意义。 论文第一部分介绍了近年来痕量镉测定技术的进展及流动注射样品预处理方法的应用。 论文的第二部分,用流动注射离子交换法,离线分离了纯铜样品中大量的铜基体,实现了氢化物发生.原子荧光法用于纯铜样品中痕量镉的测定。实验是基于Cd<2+>与Cl<->在盐酸环境下形成的CdCl<,4><2->能被阴离子交换树脂交换,而同等条件下铜离子不会有相同的现象。在最佳条件下,基体铜的浓度为50 mg 1<-1>时,镉的检出限为0.2μg 1<-1>,精密度3.0%(n=7,3.0μg 1<-1>),测定了纯铜样品并进行了加标回收实验。方法满足欧盟RoHS法令的检测需求。 第三部分建立了微顺序注射.阀上实验室介观流控技术与氢化物发生.原子荧光的联用接口,实现了生物及环境样品中痕量镉的在线分离富集及检测。实验方法基于Cd<2+>在碱性介质中能与La(OH)<,3>共沉淀,且共沉淀可被收集在"阀上实验室"内的可更新C18微珠上并被HCl溶液定量洗脱后与还原剂NaBH<,4>反应产生气态氢化物。进样体积为500μl时,方法的检出限为3.5 ng l<-1>,相对标准偏差为1.6%(0.1μgl<-1>,n=11)。测定了标准物质CRM 320(河床沉积物)、CRM 279(海莴苣)和GBW 09139(冻干牛血)中的痕量镉。 第四部分是本论文的结论部分,对实验内容和所用方法的特点进行了总结。
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