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杠板归为蓼科植物杠板归(Polygonum perfoliatum L.)干燥地上部分,收载于2010版《中国药典》。杠板归在贵州广泛应用,具有较高的药用价值,其疗效确切,许多中成药制剂中均有使用。由于不同产地、不同采收、化学成分复杂的原因,使其质量稳定性受到影响。为了使杠板归药材得到进一步的开发和利用,有必要对杠板归药材进行系统的质量控制研究。本课题通过现代分析手段对杠板归药材的质量评价体系进行较为系统研究,研究分为以下五个部分:
第一部分:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸抗炎和抗流感病毒研究
利用动物模型法研究槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸抗炎和抗流感病毒。本实验表明槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸对二甲苯诱导的小鼠耳肿胀和冰醋酸致小鼠腹腔通透性具有一定的抑制作用;槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸还能对流感病毒A具有一定的抑制作用。
第二部分:HPLC测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸的含量
建立高效液相法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸的方法。结果表明:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸在0.038~2.376μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.34%。运用此方法对不同产地杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸进行测定。
第三部分:HPLC同时定量测定杠板归中2种黄酮类化合物及其含量比例
建立高效液相法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。结果表明:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素分别在0.0376~3.9200μg和0.0042~0.4400μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3%和97.5%。运用此方法对不同产地药材中2个黄酮类化合物进行检测,得出含量及二者比例。
第四部分:HPLC同时测定杠板归中七叶内酯、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯、槲皮素的方法研究。
建立高效液相法同时测定杠板归中七叶内酯、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯和槲皮素含量的方法。结果表明:七叶内酯、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯和槲皮素线性范围分别为:0.0011~0.3616μg,0.0200~6.6560μg,0.0015~0.5072μg,0.0019~0.6496μg,在此范围内线性良好。不同产地杠板归药材中4种化学成分的含量有较大差异,为制定杠板归的质量标准提供一定的科学依据。
第五部分:气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量
利用气相色谱法检测不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量。利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量。采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD)。15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标。