氟化石墨烯/氧化锌复合材料的制备及其气敏性研究

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论文以氟化石墨为原料,通过改进的Hummers法制备氟化石墨烯;利用超声加水热反应法制备花状形貌ZnO,并进一步采用水热法制备氟化石墨烯/ZnO复合材料。采用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收(UV-vis)、比表面积(BET)、热失重(TGA-DSC)等表征手段,对氟化石墨烯、氧化锌、氟化石墨烯/氧化锌复合材料的结构、官能团、微观形貌和热稳定性等进行了研究。并以氨气、乙醇、甲醛和甲烷四种气体为例进行了气敏试验研究。结果表明:通过改进的Hummers法制备的氟化石墨烯中存在含氧官能团,含氧官能团主要以C=O、S-O、环氧基的形式存在;氟化石墨烯在200℃之前较为稳定,200℃之后会出现C-F的损失;氟化石墨烯中F元素含量为18.42%。氟化石墨烯有气体敏感性,在测试的几种气体中,氟化石墨烯对氨气灵敏度最高,响应时间比乙醇的响应时间要长27s。根据氟化石墨烯气敏特性最佳工作温度测定可知,氟化石墨烯的最佳工作温度在150℃,比金属氧化物气敏材料操作温度低,将降低气体检测能耗。以乙酸锌和尿素为反应物,通过超声加水热的方法制备花状氧化锌。当Zn2+离子浓度为1.0mol/L、OH-离子浓度为0.75mol/L,超声时间为20min,水热条件为180℃反应10h时获得的花状氧化锌形貌最佳。由花状氧化锌的气敏性测试可知,该形貌的氧化锌对乙醇、氨气、甲烷、甲醛均有较好的响应值,其中对氨气的灵敏度最高(59.23%),并且响应时间也最短(37s)。对不同浓度的氨气测试结果可知,该种形态的氧化锌对不同浓度的氨气响应值不同,能较好的反应氨气浓度的变化趋势。采用水热法制备出氟化石墨烯/氧化锌复合材料,通过SEM、XRD、TG可知,氟化石墨烯与氧化锌较好地复合,其形貌为花状结构,氟化石墨烯附着在氧化锌花瓣上;在晶体结构中氟化石墨烯与氧化锌的特征峰均存在。由气敏测试可知,复合物的气敏性比氟化石墨烯的灵敏度高;其最佳工作温度为135℃,能更好地降低气体检测的能耗。
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