本文的主要工作是以4-氯苯甲酸等为原料,采用新的合成方法,经硝化、氨化以及偶氮化得到4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯（DCONAB）,确定了技术路线和各工艺参数。通过单因素实验对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸的合成工艺进行了优化,得到NaNO₃优化投料比:n（对氯苯甲酸）∶n（NaNO₃）=1∶10。运用单因素实验和正交实验对4-氯-3,5-二硝基苯胺的合成工艺进行了优化,得到优化工艺条件:反应温度40℃,反应时间4.5 h,投料比为n（4-氯-3,5-二硝基苯甲酸）∶n（NaN3）=1∶1.5。通过单因素实验和正交实验对DCONAB合成工艺进行了分析,得到的优化工艺条件为:反应温度95℃,反应时间3.5 h,投料比n（4-氯-3,5-二硝基苯胺）∶n（NaNO₃）=1∶8。采用红外光谱、元素分析、质谱等方法对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺和DCONAB进行了结构表征。以DCONAB和3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑（ANTA）为基本单元设计合成新型含能化合物——N,N′-二（3-硝基-1,2,4-三唑-5-基-）-4,4′-二氨基-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯（BNTDAONAB）。采用红外光谱等方法对BNTDAONAB进行了结构表征。通过理论方法预测了其部分性能。理论计算得BNTDAONAB爆速为8709 m/s;爆压为36.48GPa;爆容为815.75 L/Kg;氧平衡为-28.13%;生成热为855.35 kJ/mol。通过与RDX、HMX、CL-20、TNT、LLM-105以及TATB的爆炸参数对比,显示BNTDAONAB是一种非常具有潜力的新型含能化合材料。