【摘 要】
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化学性食物中毒因子解析因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直都是卫生检验领域的一个难题。本论文以常见的毒物和药物为研究对象,在建立其超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPL
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化学性食物中毒因子解析因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直都是卫生检验领域的一个难题。本论文以常见的毒物和药物为研究对象,在建立其超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)数据库的基础上,优化了适于典型中毒样本的前处理方法,初步形成了饮用水、尿液、血清中多种毒物药物筛查的样品处理技术,以期为化学性食物中毒事件处置提供方法借鉴。主要研究结果如下:1.采用UPLC-TOF-MS技术和Masslynx软件建立了常见毒物药物的质谱库,包括谱图数据库和精确质量数文本数据库,共包含1196种有毒有害物质(农药、药物、麻醉品等),结合Masslynx软件的检索和比对功能,可实现未知样品中目标化合物的鉴定。2.建立了饮用水中210种农药的在线固相萃取快速筛查方法。10mL经Oasis HLB Direct Connect HP柱在线富集后再由UPLC-Q-TOF测定,利用已建成毒物质谱库进行数据分析。结果表明,194种目标农药(约92%)检出限(LOD)低于100ng/L,两个加标水平下,大部分农药(>70%)的回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD%,n=6)均小于30%。本方法适用于饮用水中多种农药的快速筛查。3.以133种典型毒物药物为代表,建立了尿液和血清中有毒有害化学物的广谱快速筛查方法。从检出限、基质效应、回收率和精密度四个方面对比了乙腈直接提取和QuEChERS净化法两种前处理方法的效果。结果显示QuEChERS方法对于125种目标化合物的回收率在80%以上,灵敏度和重现性较好,适于尿液和血清中有毒有害化学物的快速筛查。
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