光催化降解技术的应用,依赖于具有高载流子迁移率且具有合带隙结构的材料。黑磷是一种新兴的二维单元素材料,有着类石墨烯的层状结构,其带隙分布于0.3 eV到2.0 eV之间,且带隙会随着层数大小而调节,使其能够吸收可见光到近红外光,还有着1000 cm2V-1s-1的超高载流子迁移。除此以外,黑磷还具有大比表面积和良好的生物相容性等特性。因此,将黑磷烯作为光催化剂在光催化降解方面表现出了广阔的应用前景。另一方面,多壁碳纳米管的结构里,其独特的卷曲结构,导致其中部分碳原子形成sp3杂化,层内的sp2杂化原子与sp3杂化原子混合后,形成了共轭大π键。这种电子结构的存在使多壁碳碳纳米管具备了载流子传递体系。这对于光催化剂中的电子-空穴对分离和电子的运输具有重要意义。又因为其巨大的比表面积和管状结构,多壁碳纳米管也被认为是的高效吸附剂。本论文以探索通过高能球磨法制备少层黑磷烯的优化条件为出发点,测定了纯黑磷烯的光催化降解能力,后通过将并无光催化活性的多壁碳管共价键连接在黑磷烯表面,制备了2D/1D黑磷烯-多壁碳纳米管杂化材料,并探索其光催化降解能力,课题主要开展了以下两个方面的工作:（1）以简便高效的高能球磨法制备了少层的黑磷烯纳米片,并测定了黑磷烯的光催化降解能力。以自己所制备的块状黑磷单晶为原料,开展了有关少层黑磷烯最优球磨条件和光催化降解实验。探索条件分别有物料与球质量比,球磨时间,球磨转速和预处理情况对制备出少层黑磷烯的影响,通过一系列的实验,得出结论,经过氯化钠处理后,在物料与研磨球质量比均为1:10,球磨转速为350转/分和球磨时间为12小时的时候为最优条件。通过AFM表征,成功制备出了片层厚度约为4-10 nm的少层黑磷烯。其在可见光照下,在60分钟内可将浓度为0.005 mg/ml的Rh B溶液降解33.84%,而块体黑磷几乎没有效果,其反应速率常数要比块状黑磷高一个数量级。黑磷烯的效果并不优异的原因在于其快速氧化。因此需要通过制备复合材料对其稳定性进行提升。（2）在之前的基础上,又通过高能球磨法,制备了多壁碳纳米管共价连接在黑磷烯表面的新型2D/1D杂化材料。经过对其形貌表征和一些列光谱、能谱表征。得出结论:多壁碳纳米管通过形成稳定的P-C共价键,在黑磷烯表面杂化。还对杂化材料光催化降解能力、稳定性及循环使用性、活性基团和其能带结构进行了分析测试。通过实验发现,杂化材料在可见光照射60分钟后,对浓度为0.01mg/ml的Rh B降解率为88.42%,而黑磷烯的降解率只有22.02%,通过对黑磷烯进行杂化,充分展示了黑磷烯本征催化能力。杂化材料经过多次循环后,催化剂保留了光催化活性;在自然条件下保存5天后,其光学吸收依然稳定。探究出了当多壁碳纳米管质量分数为15%时,杂化材料光催化活性最高;还通过猝灭实验证明了杂化材料在光催化降解中的活性物质为·O2-。最后,通过理论计算和能带测试,也对杂化材料光催化降解的机理进行了分析。