过滤材料孔结构的定量电子显微学研究

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过滤材料常见的表征方法有气体泡压法、压汞法和小角度x射线散射法等,这些方法只能间接测定孔径、孔径分布和孔隙度,且测量精度受孔的开闭及大小的影响较大;电子显微镜观察法一般只用作孔结构的定性观察。本文参照过滤材料的生产工艺和孔形态将其分为颗粒溶出类过滤材料、颗粒堆积类过滤材料和纤维交织类过滤材料三种,并分别建立了电子显微图像分析定量表征孔结构的新方法,定义了孔径、有效孔径、孔壁厚度、孔面积、孔周长、孔密度、孔隙度、孔圆度、凹面度、伸长度等表征参数,通过编制宏程序,实现半自动化图像处理和测量。通过对过滤材料的定量电子显微学研究,实现了其孔结构的全方位定量表征。根据颗粒溶出类过滤材料的孔形状比较圆和大小比较均匀的特点,建立了相应的表征方法,并选择孔径、孔壁厚度、孔周长、孔密度、孔隙度和孔圆度作为表征参数。WT滤膜、AJL滤膜、XY-1滤膜及XY-2滤膜的孔径大小测定结果依次为0.38μm、0.5μm、0.27μm、0.55μm,孔壁厚度测定结果依次为1.0μm、2.0μm、0.98μm、1.4μm,孔圆度测定结果依次为0.85、0.86、0.89、0.86,孔径、孔壁厚度及孔圆度的相对标准偏差分别为2.3%、5.7%、3.5%。此类滤膜的孔径较小,孔径分布较窄,且呈正态分布,孔形状比较圆。基于颗粒堆积类过滤材料孔结构复杂的特点,在图像处理研究中加入图像修补过程。结合定性观察和定量研究认为,孔径、孔周长、孔密度、孔隙度和凹面度这五种参数更适合这类材料的表征研究。BL滤片、JD-1滤芯、JD-2滤芯及DQ滤芯的孔径大小测定结果依次为14μm、3.5μm、3.1μm、5.8μm,凹面度测定结果依次为0.13、0.09、0.12、0.11,孔径及凹面度的相对标准偏差分别为5.5%、5.9%。此类滤膜的孔径较大,孔径分布接近正态分布,且分布范围很宽,孔形状较复杂。纤维交织类过滤材料的表面呈层状结构,优化了景深,部分区域的图像仍不很清晰,因此对图像进行中值过滤处理。基于此类材料孔结构特点,选择了孔径、孔壁厚度、孔周长、孔密度、孔隙度和孔圆度作为表征参数。PL滤膜、WT滤膜、XY-1滤膜及XY-2滤膜的孔径大小测定结果依次为0.40μm、64μm、0.77μm、0.64μm,孔壁厚度测定结果依次为0.9μm、1.4μm、2.3μm、1.2μm,孔圆度测定结果依次为0.86、0.82、0.86、0.8,孔径、孔壁厚度及孔圆度的相对标准偏差分别为4.3%、5%、2.5%。此类滤膜的孔径较小且分布范围较宽,孔形状较为复杂。去合金化制备的纳米多孔金有希望成为一种新型超滤材料。在电子显微图像分析定量表征其孔结构的基础上,发现了一种孔结构的调控新方法。将多孔金分别经过NaCl、NaBr、NaI三种卤化盐溶液处理,发现其孔径由原始的11.3nm分别增长到25.4nm、13.7nm及50.1nm;孔壁厚度由原始的24.8nm分别增长到29.8nm、25.1nm及54.0nm;孔圆度则由原始的0.6分别减小到0.55、0.59及0.51。纳米多孔金在这三种溶液中孔结构的变化可能是基于纳米尺寸效应,使得纳米多孔金中残留的纳米银与溶液发生反应,而导致银原子在溶液中溶解、金原子扩散并自组装,最终导致孔结构的变化。
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