本论文以牛肉、山楂片和白酒为研究对象，采用基质固相分散技术结合超快速液相色谱和气相-色谱质谱联用仪，分离检测牛肉中的磺胺类兽药残留、山楂片中工业染色剂苏丹红残留以及提取鉴定白酒中挥发性成分，实现了快速化与高分离性能兼备。一、磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的化学药物。采用基质固相分散-超快速液相色谱测定了牛肉组织中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异恶唑和磺胺间二甲氧嘧啶。实验对色谱条件流动相进行了考察。同时对基质固相分散萃取的分散剂、洗脱剂、样品与分散剂的质量比等条件进行了考察，得出最佳操作条件，实验结果满足欧盟规定和我国标准方法的检测需求。二、采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料。食品基质较为复杂，且苏丹红在食品中非法添加的含量往往较低，选用基质固相分散（MSPD）样品前处理过程消除干扰，可满足复杂食品基质中痕量苏丹红的检测。对流动相条件和基质固相分散萃取的条件进行了考察，方法检出限优于国标方法，可满足实际样品分析的要求。三、采用基质固相分散样品前处理方法与气相色谱-质谱联用（GC/MC）检测技术相结合，用于分析白酒中的挥发性成分。该实验方法仅需活化、上样、洗脱、分析等步骤，操作过程简单、耗时短、占用空间小。经GC/MS分析鉴定，测得的主要成分有己酸乙酯、庚酸、壬酸、硬脂酸甲酯、十六酸乙酯、丁酸、丁二酸二乙酯等酯类和酸类化合物。该方法检出挥发性成分种类和比例高，对于揭示白酒香气成分、鉴定白酒年份、品质等方面具有重要参考价值。