贵金属（金、银）纳米材料在表面增强拉曼散射（SERS）领域具有优异的性能和不可取代的重要地位。而金、银纳米材料的形貌、尺寸、结构、元素组成以及其排列情况等都会对其SERS性能有明显影响。因此,设计和制备基于金-银纳米材料的SERS基底对于实现其定量检测具有重要意义。银因其具有最高的等离子效率和电磁场增强性能,是目前已知最佳的SERS基底材料。随着银纳米颗粒的尺寸增加,其散射效率因子会逐渐增加,作为SERS基底的性能将显著提高。然而,目前制备大尺寸类球形银纳米颗粒的方法存在步骤繁琐、合成范围受限、产品质量差、结果重复率低等缺点,极大地限制了其作为SERS基底的定量检测应用。因此,通过简单的合成方法实现尺寸范围广、产品质量好、结果重复率高的类球形银纳米颗粒的可控制备,对于实现其SERS定量检测具有重要意义。目前单分散类球形贵金属（金、银）纳米颗粒的SERS性能还不能满足日常测试要求。一般将其制备为有序排列的基底,它们不仅可以实现SERS性能的提升,而且可以得到均一、可重复的检测信号,这是实现SERS定量检测的基础。目前,油相中合成的金纳米颗粒的颗粒尺寸和表面高密度的有机配体限制了其后续SERS应用。而水相中表面弱配体的金纳米颗粒由于表面静电斥力的影响,较难得到有序密排的金纳米颗粒的宏观单层膜（MMF-OA-Au NPs）。因此,将水溶性金纳米颗粒制备成高质量的MMF-OA-Au NPs,有望实现溶液中痕量待分析物的定量检测。此外,超低浓度待分析物的SERS定量检测在环境监测和食品安全领域中具有重要研究价值。但是,MMF-OA-Au NPs作为SERS基底的检测灵敏度一般只能达到10-10～10-11 M。为了提高金基纳米材料的宏观单层膜作为SERS基底的检测灵敏度,可以在金纳米颗粒表面生长一定厚度的银层来提高其检测灵敏性,从而实现溶液中超低浓度待分析物的高灵敏定量检测。因此,可控合成不同银层厚度的金@银核壳纳米颗粒,并将其制备为有序密排的宏观单层膜（MMF-OA-Au@Ag NPs）,对于实现溶液中待分析物的高灵敏SERS定量检测具有重要意义。基于以上问题,本论文以实现SERS基底在溶液中的定量检测为研究目标,首先,改进一步种子生长法来制备大尺寸类球形银纳米颗粒（31～300nm）,然后探究其直接用于溶液检测的SERS性能;接着,以相转移到含油胺的甲苯中的类球形金纳米颗粒为结构单元,通过改良的界面自组装法制备了 MMF-OA-Au NPs,然后探究其作为SERS基底在溶液中原位定量检测待分析物的性能;最后,以具有核壳结构的金@银纳米颗粒为结构单元,也制备成相应的MMF-OA-Au@Ag NPs,并应用于溶液中待分析物的高灵敏SERS定量检测。本论文的主要研究内容如下（第一章为绪论）:在第二章中,首先,探究了种子溶液中柠檬酸钠量、生长溶液中抗坏血酸、氨水浓度和体系pH值对以23 nm的类球形银纳米颗粒为种子通过抗坏血酸还原银氨络合物制备大尺寸类球形银纳米颗粒的影响。通过改进的一步种子生长法,实现了尺寸范围为31～300 nm的类球形银纳米颗粒的可控制备,它们的形貌椭球度和尺寸偏差率都小于10%。然后,以所制备的大尺寸类球形银纳米颗粒为溶液中SERS基底,探究了不同尺寸银纳米颗粒对溶液中待分析物（以罗丹明6G和结晶紫为例）的检测性能。在633nm激光激发波长下,平均尺寸为125 nm的类球形银纳米颗粒表现出了最佳SERS性能。作为溶液中SERS基底,其检测信号在空间和时间尺度上信号强度的偏差率都小于5%,具有良好的光谱均一性和可重复性。在第三章中,首先,以相转移到含油胺的甲苯中的类球形金纳米颗粒为结构单元,以含10%水的二乙二醇（DEG）作为水相,实现了其在油水界面上有序自组装,得到高质量的MMF-OA-Au NPs。然后,将其负载在有机硅橡胶（PDMS）柔性衬底上用作SERS基底（MMF-OA-Au NP@PDMS）,探究其在溶液中原位检测时的光谱均一性、灵敏度以及定量检测待分析物（以结晶紫和孔雀石绿为例）的性能。其SERS信号具有可重现性和高灵敏度,并且能够实现溶液中痕量待分析物浓度的线性定量检测。最后,利用4-疏基苯甲酸分子（4-MBA）对MMF-OA-Au NP@PDMS进行功能化修饰,探究其作为pH传感器件时对溶液pH值的检测性能。作为pH传感器件时,可以直接通过4-MBA的拉曼特征峰强度（vCOO-）实现溶液pH值（3～10）的线性检测,代替此前需要使用4-MBA的拉曼特征峰强度比值（vCOO-/v8a）校准。制备的pH传感器件可以长期保存使用,具有出色的稳定性。在第四章中,首先,以5.5 nm的类球形金纳米颗粒为种子,通过抗坏血酸还原银氨络合物得到不同银层厚度的水溶性类球形金@银核壳纳米颗粒。接着,基于相转移技术和改良的界面自组装法,制备了一系列有序密排的金@银核壳纳米颗粒的宏观单层膜（MMF-OA-Au@Ag NPs）。然后,系统地比较了不同类型金-银纳米颗粒有序密排的宏观单层膜作为SERS基底的性能差异。不同类型SERS基底进行检测时均具有良好的光谱均一性和可重复性。其中,金@银核壳纳米颗粒（直径为16 nm,银层厚度为5.25 nm）的MMF-OA-Au@Ag NPs基底展现了最优的SERS性能。最后,探究MMF-OA-Au@Ag NPs作为SERS基底对溶液中超低浓度待分析物的定量检测和检测限。其可以实现溶液中超低浓度结晶紫（10-12～10-7M）和4-氨基苯硫酚（10-13～10-6M）的线性定量检测。通过延长吸附时间,SERS基底对溶液中结晶紫的可重复检测限最低可达10-13 M。在第五章中,对以上所有工作进行了总结与展望。综上所述,在本工作中,实现了贵金属金-银纳米颗粒（金、银纳米颗粒以及金@银核壳纳米颗粒）的合成和组装,并进一步制备了相应SERS基底,拓展了基于金-银纳米颗粒基底在SERS定量检测领域中的应用。