在现今节能环保及经济全球化的大背景下,二氧化碳（CO₂）扮演着温室效应主要诱因及化工生产重要原料的双重角色。不论是在学术研究领域还是在工程应用上,CO₂的捕集分离技术都受到了广泛关注。现在CO₂捕集分离技术主要有四种,化学吸收法、膜分离法、低温蒸馏法以及物理吸附法。其中,物理吸附法的主要优势在于设备和工艺简单,能耗低,对设备无腐蚀及脱除深度大。物理吸附法的关键又在于高效环保,化学及物理性能稳定,低成本的吸附材料的设计与规模化制备。在以上研究背景下,本文立足于物理吸附法捕集分离CO₂的观点开展实验及性能评价。利用有机-无机杂化的原理,通过溶胶-凝胶法制备出高机械强度的整体式多孔炭质吸附剂,在此基础上进行规模化放大并将材料应用于模拟烟道气中CO₂的捕集分离。具体如下:（1）针对工业吸附剂普遍使用的商业活性炭机械强度不高、在气流冲击下易粉化的问题,本章以间苯二酚、甲醛、三聚氰胺为功能性有机炭源,锂藻土（Laponite）为无机掺杂剂,通过改变Laponite的量,制备了系列高机械强度的整体式多孔炭质吸附剂。从微观角度解释了这种复合材料机械性能稳定的原因。另外,孔结构分析表明,制备的有机-无机杂化材料经炭化后产生了大孔-介孔-微孔的等级孔结构,从材料设计的角度解释了多级孔产生的原因。对比工业炭质吸附剂,这类吸附剂具有制备条件温和,形貌和结构可控,抗气流冲击不易粉化的特点。CO₂性能评价显示,常压25℃时CO₂吸附量为2mmol g^-1,且循环再生性能稳定。（2）针对工业吸附剂制备工艺复杂且吸附容量和选择性差的问题,进一步制备出高孔隙率的炭质吸附剂并在实验室条件下实现了炭质吸附剂的规模化制备。通过溶胶凝胶法一步快速规模化制备前驱体复合材料,用K₂CO₃溶液喷淋前驱体材料后经挤条成型工艺制备出圆柱形复合材料,再经炭化活化后制备出高孔隙率的圆柱形炭材料。系列样品的比表都在1300 m² g^-1以上,拥有大孔-介孔-微孔结构,同时样品的抗压强度符合工业吸附剂的强度要求。CO₂性能评价显示,常压25℃时,CO₂的吸附容量高达5.0 mmol g^-1;常压75℃时,CO₂吸附容量仍高达2.5 mmol g^-1。由克劳修斯-克拉佩龙方程计算出系列样品的等量吸附热均为30 kJ mol^-1以下,表明样品与CO₂之间的相互作用为物理吸附作用。