清洁、可再生能源的发展是满足全球能源需求不断增加和化石燃料过度燃烧引起环境变化的关键,最有吸引力的是利用半导体光催化剂分解水制氢,将储量丰富的太阳能转变成洁净、无污染的氢能。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其拥有独特的物理性质和化学性质,成为近年来科学技术领域的研究热点,但g-C₃N₄作为半导体光催化剂还存在一些问题,光生电子-空穴复合严重、光电流响应低和量子效率低等。本文通过调控g-C₃N₄的形貌和聚集状态以及掺杂金属来提高可见光光催化制氢活性。本文研究内容如下:在热解尿素制g-C₃N₄的过程中引入加热分解产生活性气体组分,获得了具有珊瑚石空洞形貌的g-C₃N₄,空洞形貌的存在使g-C₃N₄的孔径只存在一种微孔结构,比表面积由20.242m-2g-1降低为4.073m-2g-1,与普通g-C₃N₄相比,空洞g-C₃N₄的循环稳定性好,随着循环次数的增加,析氢活性逐渐提高,循环5次后活性提高了1.45倍,是普通g-C₃N₄的1.37倍。通过调控热解温度,获得了混合相g-C₃N₄,相比于类石墨相g-C₃N₄,该混合相g-C₃N₄聚集程度增加,硬度增加,比表面积为类石墨相g-C₃N₄的1.92倍。在模拟太阳光照射的条件下,混合相g-C₃N₄的析氢活性是类石墨相g-C₃N₄的2.9倍。该研究阐明g-C₃N₄的聚集程度对光催化析氢活性的影响。在热解尿素制备g-C₃N₄的过程中引入金属Ni作为反应活性位点,获得了金属Ni掺杂g-C₃N₄催化剂。通过改变掺杂金属Ni的含量,得到不同负载量的复合光催化剂。当Ni的掺杂量为10mg时,析氢活性可达到273.21μmol,是Ni0的1.91倍,Ni5的1.12倍,Ni20的1.2倍,Ni40的2.09倍。同时,Ni10循环活性稳定,每次循环析氢活性都在提高,第五次产氢是首次产氢的1.28倍。