CdTe量子点-Ru(bpy)32+电致化学发光体系在分析化学中的应用研究

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Ru(bpy)32+电致化学发光检测技术具有灵敏度高、选择性好、可控性强、应用范围广等特点,它在分析化学各领域中的应用最为广泛。量子点作为一种新兴的发光试剂,具有良好的发光稳定性和高光致发光效率,并且量子点对Ru(bpy)32+发光试剂也具有增敏作用。毛细管电泳的分离效率高,将它与高灵敏的电致化学发光方法联用,已广泛地应用于药物、环境、食品、生物样品分析等领域,是一种高效分离、分析的重要技术。本工作的主要内容是合成及表征了CdTe量子点(QDs),并研究了CdTe QDs对Ru(bpy)32+阴极电致化学发光的影响,同时采用CdTe QDs增敏Ru(bpy)32+阴极电致化学发光体系实现了对邻苯二酚的测定。另一方面,基于Ru(bpy)32+的电致化学发光反应,以稀土铕离子(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜修饰的铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光法,实现了对兔血浆中羟考酮的高灵敏测定。论文旨在扩大Ru(bpy)32+电致化学发光的应用范围,特别是为发展量子点电致化学发光在环境分析中的应用进行探索性研究。论文的主要研究内容包括以下四部分:第一章文献综述首先,对电致化学发光检测技术做了较为全面的概述,重点介绍了Ru(bpy)32+ECL的基本原理及其在分析化学中的应用,展望了ECL技术的发展前景;其次,介绍了量子点的基本特性、量子点的ECL性质及其在分析化学领域中的应用;最后介绍了毛细管电泳的基本原理和基本理论,以及CE-ECL联用技术的应用与发展前景,共引用文献131篇。第二章CdTe量子点在阴极增强Ru(bpy)32+电致化学发光的研究以巯基乙酸为稳定剂合成了水溶性CdTe量子点,并将其与化学发光试剂Ru(bpy)32+混合,研究了其在阴极对Ru(bpy)32+电致化学发光的影响。实验考察了缓冲溶液浓度及酸度、CdTe量子点浓度、Ru(bpy)32+浓度、扫描速率等实验条件对ECL强度的影响。在最佳条件下,CdTe量子点与Ru(bpy)32+混合溶液在阴极的ECL强度比同浓度Ru(bpy)32+的ECL强度增大了近7倍,比同浓度CdTe量子点的ECL强度增大了近36倍,表明CdTe量子点对Ru(bpy)32+在阴极的电致化学发光具有很强的增敏作用。第三章基于CdTe QDs阴极增敏Ru(bpy)32+电致化学发光法测定邻苯二酚基于邻苯二酚对CdTe QDs增敏的Ru(bpy)32+体系在阴极的电致化学发光信号有较强的抑制作用,建立了采用CdTe QDs-Ru(bpy)32+电致化学发光体系测定邻苯二酚的新方法。实验考察了缓冲溶液浓度及酸度、CdTe QDs浓度、Ru(bpy)32+浓度、扫描速率、电位等实验条件对测定的影响。在最佳条件下,ECL强度的对数值与邻苯二酚的浓度的对数值在7.0×10-8~4.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为2.3×10-8mol·L-1。该方法已成功用于模拟环境水样中邻苯二酚的检测,加标回收率在94.0%~105.4%之间。第四章毛细管电泳-电致化学发光法测定兔血浆中的羟考酮基于稀土铕离子(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜修饰的铂电极为工作电极,首次建立了测定羟考酮的毛细管电泳-电致化学发光分析的新方法。考察了检测电位、运行缓冲溶液的浓度及酸度、分离电压、进样条件等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在最佳的实验条件下,羟考酮可在4min内得到分离,其ECL强度值与羟考酮的质量浓度在7.0×10-2~7.0μg·mL-1和7.0~70.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10-2μg·mL-1(3σ),峰高和迁移时间的相对偏差分别为3.51%和0.48%(n=6)。该方法可成功用于兔血浆中羟考酮含量的检测,加标回收率在99.7%~101.0%之间。
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