稀土发光材料因荧光寿命长、光穿透深度大、稳定性好等优点使得稀土发光材料备受研究者的关注并广泛的应用在显示器、激光、生物医学、防伪、信息存储和检测等领域。钇氧稀土化合物例如Y₂O₃、YVO₄具有物理化学稳定性好等优点,成为重要的光致发光基质材料。近年的研究表明,Ln³⁺离子掺杂的Y₂O₃、YVO₄荧光材料,其性能与形貌具有重大相关性。而近期空心多级结构材料在各个材料领域的优异表现又对此类发光材料的研发提供了重要启示。虽然已有众多科研队伍投身相关研发,然而真正实现以简单的方法制备Y₂O₃、YVO₄多壳层空心球的研究则尚深入探索。因此,以形貌调控为起点,制备发光强度高的钇氧基稀土发光材料,揭示合成机理及形貌与发光性能的依存关系具有重要意义。本文以Y₂O₃与VO₄为基质材料,采用新颖的合成方法,通过制备壳层数可控的、结晶度高的Y₂O₃、YVO₄多壳层空心球,探讨了多壳层空心球与Y₂O₃二维纳米片的形成机制,详细研究了不同形貌的控制合成规律与机理；探讨了形貌对稀土发光材料发光性能的影响,并取得了以下研究成果。（1）利用水热法通过调控反应体系的pH,水热反应温度与时间可以制备出多边形的Y₂O₃纳米片。通过掺杂激活剂Eu³⁺离子,Y₂O₃:Eu³⁺纳米片具有较Y₂O₃：Eu³⁺纳米棒好的红光发射特性。（2）采用简单的水热法合成了Y@C复合碳球。通过调变反应体系中Y（NO₃）3的用量,进而调变Y@C复合碳球中Y³⁺离子的含量。通过控制Y@C复合碳球的焙烧条件首次得到尺寸均一的并且壳层数高达四层的Y₂O₃多壳层空心球。上转换发光测试结果表明：Y₂O₃：Er³⁺多壳层空心球的发光强度随壳层数的增加而提高。当Xmol%Yb³⁺/1mol%Er³⁺的掺杂量是3mol%/1mol%时,上转换发光强度达到最大值,同时Y₂O₃:3mol%Yb³⁺/1mol%Er³⁺空心球的发光强度随着壳层数的增加而增强。Y₂O₃:Yb³⁺/Er³⁺多壳层空心球优异的上转换发光性能归因于空心球内部的多级结构对近红外激发光的多级反射。（3）通过系统的合成研究,提出了金属离子-碳球复合模板法制备多组元复合氧化物多壳层空心结构的新路线。以Y@C复合碳球为模板,利用水热条件提高复合碳球模板对V03-复杂阴离子的吸附。通过控制焙烧速率,我们可以得到壳层数可控的、尺寸均一的、结晶度高的壳层数多达三的YV04多壳层空心球。YVO₄:Yb³⁺/Er³⁺多壳层空心球显示出较YVO₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米颗粒非常优越的上转换发光特性,且发光强度随壳层数的增加而增强。通过设计对比实验,进一步揭示出空心球内部的多级结构对近红外激发光具有多级反射作用,因而使材料对近红外激发光的吸收增加,从而促进了YVO₄:Yb³⁺/Er³⁺多壳层空心球显著的上转换发光性能的增强。更为重要的是,这种简单的实验方法在其它的复杂氧化物多壳层空心球的合成方面实现了重大突破。