高通量水热合成及表面处理装置的研究与设计

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随着工业技术等领域的发展,亟需研发新材料,开发新技术。传统试错的方式研发周期长,成本投入大,难以满足新材料的研发,从而发展了高通量的制备方法替代传统材料的研发模式。材料高通量制备是材料基因组计划的重要组成部分,也是目前材料制备领域的研究热点。材料高通量制备主要是高效地实现大批量差异性实验样品的同时并行制备,以克服不同实验样品按照传统模式各自单独制备的缺点,加速材料的筛选和优化,同时智能化的控制和电子技术的出现,完美契合了材料高通量制备的特点。而作为智能化控制技术背景下的产物—虚拟仪器,开发时间少,效率高,在工业、科研领域被广泛接受,将其应用于材料高通量制备中,简化控制流程,提高实验效率。本文以材料基因组计划为背景,水热合成实验为研究对象,通过对高通量制备设备现状以及水热法合成实验的分析,设计并构建了高通量水热合成及表面处理装置。在高通量水热合成及表面处理装置硬件结构设计方面,采用AutoCAD2010和Pro/E4.04.0进行建模;使用ANSYS17.0有限元软件,对加热单元的均匀温度场进行设计;根据传热学原理等相关知识,设计加热单元的保温结构、冷却循环系统以及加热功率。在高通量水热合成及表面处理装置软件设计方面,根据材料制备工艺,完成了软件设计的总体方案,采用图形化的编程软件—Labview2015编写人机界面。在上位机软件加样系统的设计中,详细介绍了微型柱塞泵的OEM协议,并完成了自动化读取表格,表格处理程序的设计以及对Excel表格的设计,同时也设计了加样命令程序、表格处理及循环发送程序。在上位机软件加热、冷却系统的设计中,详细介绍了Modbus通讯协议,并完成了反应位选择、加热、冷却及泵清洗程序的设计。通过人机界面给下位机发送指令,同时能够实现信号的采集,对设备进行管理和监控,使得实验过程有序进行。同时上位机对表格数据进行简单的处理,简化实验者工作,进行自动化加样。此外,为了对高通量水热合成及表面处理装置进行调试验证,本文采用相同水热反应条件,比较研究了市售6工位水热反应釜合成羟基磷灰石,与高通量制备装置合成羟基磷灰石的异同。首先,在不同温度、不同尿素浓度的条件下分别采用两种装置制备了纯的羟基磷灰石粉体;随后,利用两种装置合成5%Zn和5%Si离子掺杂羟基磷灰石。利用x射线衍射物相分析(XRD)和扫描电镜(SEM)分别对合成的实验样品进行晶体结构分析和形貌观测,比较高通量水热合成装置与非高通量合成设备所制备样品的异同。结果表明,在相同实验条件下,实验装置之间合成样品性质相似。
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