本论文采用溶胶—凝胶法（sol—gel）和浸渍提拉工艺在Al2O3薄膜（用铝阳极氧化制得）表面上制备了纳米TiO2光催化薄膜，并利用扫描电子显微镜（SEM）、UV—Vis反射光谱、XRD等方法对薄膜表面的物性进行了表征。 1．在黑光灯照射下，将此TiO2/Al2O3薄膜用于光催化降解甲基橙中，然后采用交流阻抗图谱法，研究反应状态下的TiO2半导体多相光催化体系，实验采用TD1025频响仪（FRD）及配套3691dms软件，测量并分析了溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜光电极在甲基橙溶液中暗态、光照、不同光强以及改变阳极偏压时的交流阻抗图谱；比较了不同方法制备的TiO2薄膜的阻抗谱。从体系交流阻抗谱图的变化角度，讨论光照与否和外加偏压对甲基橙体系光电催化过程的影响。 结果表明：交流阻抗谱的测量能够较好的反映光催化、光电催化降解甲基橙的实验过程；并且发现施加阳极偏压可以提高薄膜的催化性能，施加0．4V左右时的催化效果较佳。 2．使用配套等效电路法分析软件ZsimpWin，处理交流阻抗数据。结合半导体光电极的特点，提出三种TiO2薄膜光电极体系的等效电路模型。其电路描述码（CDC代码）分别为：模型Ⅰ R（RC）（RQ）；模型Ⅱ R（R（CQ））；模型Ⅲ R（Q（R（RC）））。对比TiO2薄膜光电极体系阻抗拟合结果，选定模型Ⅲ为本实验体系最合理的等效电路模型。 3．系统分析了半导体/溶液界面特性，进一步运用甲基橙体系中等效电路各元件值，计算出TiO2半导体能带结构参数。将TiO2半导体光电催化与半导体能带参数之间的关系加以分析，找出了能带参数中决定TiOP光电催化特性的主要因素空间电荷层宽度W。将TiO2半导体能带结构参数与交流阻抗谱联系起来，从而上升到一个理论的高度来认识TiO2的光电催化。 通过交流阻抗谱拟和的数据可以得出一些半导体能带结构参数，空间电荷层宽度W是决定催化性能的重要参数，施加阳极偏压可以使其变宽，当其宽度与薄膜厚度相当时，催化活性较好。 本论文初步建立起在电化学反应状态下外加偏压时，交流阻抗图谱法表征TiO2半导体光电极催化活性的方法。