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重金属元素作为人类生存必不可缺的重要组成成分,在环境样品中的含量和赋存形态均直接影响了生命活动的正常进行。围绕土壤/沉积物和水环境样品中典型重金属元素汞、铬的总量及甲基汞、六价铬形态分析研究建立了准确的测定方法,并重点研究了 AlFe20双金属材料对水中六价铬去除的多种影响因素及反应机理分析。主要工作如下:1、采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）对土壤/沉积物中的铬、汞进行准确测定。分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53Cr和202Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀,加入酸对混合样品进行消解。对质谱测定过程数据采集参数进行了优化,探究了基体效应以及H2和He两种模式对于铬测定的影响。采用5mg/L·EDTA溶液、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸溶液交替冲洗管路系统以消除汞的记忆效应;分别测定了200Hg/202Hg和199Hg/202Hg两组比值,并对两组汞的测定结果进行了比较。2、优化了土壤/沉积物中甲基汞萃取条件,确立了土壤/沉积物中基于同位素稀释质谱法的痕量甲基汞吹扫捕集-气相色谱/液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ID-GC-ICPMS/ID-HPLC-ICPMS）联用的准确测定方法,以欧盟CC580沉积物中甲基汞标准物质对该两种方法进行了方法验证,最后采用建立的方法对湖底沉积物标准物质候选物进行定值;采用分光光度法、离子色谱法（IC）和液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（ID-HPLC-ICPMS）对土壤/水样品中六价铬进行了准确测定。3、研究了 AlFe20双金属材料在惰性气体保护条件下、铜离子和硝酸根存在时对去除Cr（Ⅵ）的的影响,发现水样中pH不低于4.2时,一定量氯化铜盐的引入对于污染物去除起到有效的促进作用。该去除反应的机理可能是因为Cu2+的加入强化了双金属材料的活性位点,并破坏了其表面的氧化物钝化膜促使反应进一步完成。