二维过渡金属硫族化合物（Two-dimensional transition metal chalcogenides,2D-TMDs）作为一种类石墨烯结构的二维层状材料,具备独特的电子结构与表面化学性质,在光电器件、生物传感、能源转化等领域展现出重要的研究意义与应用前景。已有研究证明,2D-TMDs自身物理化学性质与其层数是直接关联的,例如能带间隙、非线性光学、比表面积等。因此,建立薄层甚至单层TMDs的高效制备方法是研究其本征性质与应用的前提。在众多已报道的制备途径中,电化学剥离方法具备操作条件温和、成本低、快速等优势,有望应用于二维纳米片的大规模制备,因而受到研究人员越来越多的关注。然而,现有的电化学剥离方法仍面临两项重大挑战:首先,在离子插层膨胀的过程中,直接作为工作电极的块体材料容易崩解,无法实现持续剥离,导致产率较低;其次,现有装置的剥离对象受限于大尺寸的块状晶体,难以应用于粉末层状材料的剥离。得益于单颗粒碰撞电化学研究的快速发展,溶液中纳米颗粒与超微电极之间的碰撞行为可为我们提供单颗粒水平的重要特征信息。同时,本课题组在前期研究中提出了一种提高电催化剂抗疲劳性能的流动电催化策略,即将催化剂在电解液中保持流动状态,只有当单个催化颗粒与电极接触时反应才能发生,大大缩短了反应时间,由此产生更稳定、高效的电流输出,且体系很容易实现规模化,因而有望应用于颗粒层状材料的大规模、高产率剥离。受此启发,本论文发展了一种基于单颗粒碰撞电化学的液相剥离方法,通过改进传统电化学剥离装置,设计圆柱状全玻碳反应池,将其既作为电解池容器,又作为工作电极,为粉末材料提供充足的碰撞面积,从而高效的实现粉末材料的剥离。以MoS2为代表,深入探究了基于单颗粒碰撞电化学的插层剥离机理,并将该方法成功用于其他2D-TMDs,如WS2和WSe2。一系列的表征结果证明,由该方法成功制备了高质量、大横向尺寸的薄层2D-TMDs。同时,鉴于2D-TMDs自身良好的电催化析氢性能,本文对该方法制备的MoS2、WS2和WSe2三种少层纳米片的催化析氢性能进行了研究与比较,发现三种材料均表现出更优的析氢性能。具体研究内容如下所述:（1）以MoS2粉末材料作为研究对象,对本文提出的剥离新策略进行了深入的机理探讨:当MoS2粉末颗粒碰撞电极时,铵根离子和产生的大量自由基快速插入其层间从而发生膨胀,削弱层间的范德华力;反应过程中产生的大量气体可产生自搅拌的作用,促使MoS2颗粒在电解池中流动,与池子表面充分接触碰撞随后在比表面能与之匹配的DMF溶剂中温和超声,膨胀的MoS2粉末在超声作用下剥离成均匀稳定分散的少层MoS2纳米片。这种基于颗粒碰撞电极实现粉末材料剥离的方法可以拓宽电化学插层辅助剥离策略在粉末材料剥离中的应用。（2）一系列形貌表征结果证明我们制备得到了横向尺寸分布在3-12μm,厚度分布在3.2-3.8 nm的少层MoS2、WS2和WSe2纳米片。三种不同粉末材料的成功剥离,说明本方法具有普适性。通过XRD、Raman、HR-TEM、XPS等表征手段分别对制备得到的三种纳米片结构与组成进行系统分析。研究结果证明,本方法制备得到的少层纳米片是高结晶性2H-TMDs,说明该方法不会给材料带来额外的结构与组成变化。（3）根据催化析氢性能结果的分析,少层MoS2、WS2和WSe2纳米片相较于其对应的原始粉末均表现出更高的析氢活性和更快HER催化动力学。同时,在单颗粒水平上分别对MoS2和WS2纳米片的催化析氢动力学进行了研究,发现单个MoS2纳米片表现出更快的动力学。该研究为剥离材料的原位流动电催化提供了理论基础。