本文综述了国内外分离分析高纯物中微痕量元素的现状及进展情况。结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS),以强碱性阴离子交换纤维(SBIEF)作为分离材料,对分离分析纯铜及其化合物中的Fe、Zn和Au进行了研究。1、分别考察了溶液中氯离子浓度对强碱性阴离子交换纤维吸附Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Zn(Ⅱ)和Au(Ⅲ)的影响,以及温度对强碱性阴离子交换纤维吸附性能的影响。结果表明,在浓度为1.0 mol·L-1的HCl介质中,SBIEF对Zn(Ⅱ),Au(Ⅲ)有很强的吸附能力,而只有当HC1介质浓度≥5.0 mol·L-1时,SBIEF对Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)才有较强的吸附能力。随着温度的升高,SBIEF对各金属络阴离子的吸附量增加,达到吸附平衡所用的时间减少。2、结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),以强碱性阴离子交换纤维(SBIEF)为萃取剂,建立了固相萃取分离分析纯铜及其化合物中Fe的方法。研究结果表明,当Cu的共存量超过Fe量的100倍时,对ICP-AES测定Fe有明显干扰,因此,在测定纯铜及其化合物中Fe之前,必须使Fe与基体Cu分离。本文在浓度为6.0mol·L-1的HCI介质中,使Fe3+与Cl-充分配合后,加入SBIEF对溶液中的Fe(Ⅲ)进行萃取,再用1.0 mol·L-1的HCl洗脱吸附在SBIEF上的Fe(Ⅲ),从而使Fe(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)基体分离,进而消除了 Cu(Ⅱ)对ICP-AES测定Fe(Ⅲ)的干扰。应用该方法对铜、氧化铜及硝酸铜进行分离测定,得到铁的加标回收率在96%～103之间,RSD%(n=3)为2.3%～4.2%。该方法的检出限为0.011μg·mL-1。3、结合火焰原子吸收光谱法(FAAS),研究了强碱阴离子交换纤维柱在测定纯铜及其化合物中Fe的应用。结果表明,当Cu的共存量是Fe的70倍时,FAAS直接测定Fe的误差大于5%,说明FAAS法的抗干扰能力比电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)弱,因此,在测定之前,必须使样品中的Fe与Cu基体更彻底的分离。以强碱性阴离子交换纤维柱为分离介质,控制上柱液流速为2.0 mL·min-1进行交换,用3.0 mol·L-1的HC1以相同的流速淋洗纤维柱,Cu(Ⅱ)从纤维柱上先被洗脱,使Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)分离,再收集Fe(Ⅲ)的流出液,从而有效的消除了 Cu对Fe测定的干扰。考察了共存SO42-离子对样品分离分析的影响,结果表明,在SO42-的共存下Fe的回收率有下降的趋势,但在0.2～1.0 mol·L-1SO42-的共存下,Fe的回收率仍在95%以上,表明对该方法分离Fe(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)产生的影响较小,符合分析的要求。经柱分离后,FAAS测定Fe的检出限为0.021 μ g.mL-1。应用该方法对高纯CuSO4·5H2O中Fe的含量进行了测定,结果Fe的含量为7.35 μ g·g-1,加标回收率为95.9～103%,RSD(n=3)为0.1～1.1%。4、结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES),研究了以强碱阴离子交换纤维柱分离分析硫酸铜晶体中Zn、Au的方法。研究表明,当质量浓度比Pcu2+:ρzn2+>50时,ICP-AES测量Zn的误差大于5%;当质量浓度比ρCu2+:ρAU3+>30时,ICP-AES测量Au的误差大于5%,因此,在测定Zn、Au之前,必须先将Cu基体除去。以强碱阴离子交换纤维微柱为分离介质,控制样品上柱液速率约为1.0 mL·min-1上柱,用浓度为1.0 mol·L-1的HCl溶液作为淋洗剂去洗脱Cu(Ⅱ);洗脱Cu(Ⅱ)后,改用0.01 mol·L-1的HNO3溶液洗脱纤维微柱上吸附的Zn(Ⅱ);洗脱后再改用30 mg·mL-1硫脲和0.1 mol·L-1硫酸的混合溶液淋洗纤维微柱上吸附的Au(Ⅲ),从而消除Cu对Zn和Au测定的干扰。考察了共存SO42-离子对样品分离分析的影响,结果表明,在SO2-的共存下Zn和Au的回收率都有下降的趋势,但在0.2～1.0 mol·L-1 SO42-的共存下,Zn和Au的回收率都仍在95%以上,表明对该方法分离Au(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)与Cu(Ⅱ)产生的影响较小,符合分析的要求。经过微柱分离后,ICP-AES测定Zn的方法检出限为0.006 μ g·mL-1,Au的方法检出限为0.018 μ g·mL-1;应用该方法对CuSO4·5H2O中Zn和Au进行了测定,结果为Zn的含量为5.57 μ g·g-1,加标回收率为96.6～98.6%,RSD(n=5)为1.6～2.3%;Au的含量为0.97μ g.g-1,加标回收率为95.9～97.9%,RSD(n=5)为0.8～1.9%。