阳离子树脂纯化钩藤总生物碱的工艺研究

来源 :山东中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ztwpc2008
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目的:通过对阳离子树脂纯化钩藤总生物碱的研究,优选出最佳工艺,探索适宜的总生物碱工业化制备工艺。方法:选用主要含弱极性生物碱的钩藤药材作为研究对象,分别以钩藤碱+异钩藤碱及总生物碱为指标,采用正交试验设计法优选最佳的提取方法,采用单因素考察法,比较不同树脂型号、树脂交联度、树脂柱高与柱径比、药液上柱方式、药液上柱流速对上柱的影响,优选阳离子树脂上柱吸附的条件;重点比较采用氨水(5-15%)、10%的氨水(含乙醇25~75%)、盐酸溶液(1-15%)、5%盐酸溶液(含乙醇25-75%)、氯化钠溶液(5%-15%)、5%氯化钠溶液(含乙醇30-70%)作为洗脱剂时的洗脱效果,优选了阳离子树脂纯化钩藤总生物碱的最佳工艺。结果:最佳工艺为:钩藤药材加7倍量0.3%酸水,60℃提取3次,每次1h,温浸提取液滤过,滤液直接以4BV/h的流速逆流通过阳离子交换树脂柱(001×7,柱径:柱高=1:8),加完药液后,用去离子水以6BV/h的流速正向冲洗,至水洗脱液pH6-7,弃去水洗液,再用5%氯化钠溶液(含乙醇50%)以6BV/h的流速洗脱。钩藤碱+异钩藤碱和总生物碱洗脱率分别为:92.48%和92.77%。结论:采用阳离子树脂纯化钩藤总生物碱洗脱效率高,能克服传统洗脱工艺存在的洗脱率低、有机溶剂用量大、引入毒性杂质和不适合大生产等缺陷,实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。
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