本文采用自蔓延镁热还原高温合成工艺,利用ZrO₂-B₂O₃-Mg体系放热反应,成功制备了高纯度ZrB2微粉。利用多种实验手段和分析方法,研究了合成ZrB2的燃烧合成反应机理、工艺规律、产物的微观组织及粉末特性。基于热力学理论,对ZrO₂-B₂O₃-Mg体系的反应绝热温度及反应自由能进行了理论计算和分析。绝热温度计算表明:稀释剂含量为零时,ZrO₂-B₂O₃-Mg体系的绝热温度Tad为3093K,随着稀释剂含量的增加绝热温度呈现逐渐降低的趋势,得出了稀释剂MgO含量在0～45%,稀释剂ZrB2含量在0～62%之间的所有组分的体系均有足够的热量来完成燃烧合成反应的结论。反应自由能的计算表明:在所研究的温度范围（400²000K）内反应B₂O₃-Mg、Zr-B、ZrO₂-B₂O₃-Mg生成自由能均小于零,都存在发生的可能性;反应ZrO₂-Mg生成自由能在温度<1600K时小于零,存在发生的可能性;基于热力学的理论计算和动力学理论,结合差热分析、燃烧波淬熄实验、微观组织分析、化学成分分析,研究体系燃烧反应的微观形成过程。差热分析表明:该反应过程经由多个中间反应直至最后完成,B₂O₃在450℃熔化,Mg在650℃熔化,三相反应的发生始于730℃。首先发生的反应是ZrO2和Mg的还原反应,其次是B₂O₃和Mg的还原反应,最后是Zr和B反应合成ZrB2。淬熄实验结果表明:ZrO₂-B₂O₃-Mg体系燃烧反应可划分为如下几个阶段:预热阶段,B₂O₃、Mg熔化,在“毛细管”作用下,液态Mg渗透到熔融的B₂O₃和固态的ZrO2颗粒间隙,形成空心熔体球,液态Mg、B₂O₃和固态ZrO2颗粒混合物在熔体球表面形成薄壳,反应在此薄壳上发生;反应初段,ZrO2颗粒与Mg熔体以溶解-析出机制反应生成Zr和MgO,释放大量的反应热;反应中段,反应初段放出的强大热诱发了B₂O₃-Mg之间的反应,生成B和MgO,反应末段,Zr和B结合生成ZrB2晶粒。ZrO₂-B₂O₃-Mg之间的反应为复杂的固-液-液反应。工艺规律研究结果表明,原料中Mg和B₂O₃的挥发对产物ZrB₂粉末纯度具有重要影响。随着Mg和B₂O₃含量的增加,产物纯度提高。在方程式配比基础上,Mg质量分数过量30%,B₂O₃质量分数过量5%时,得到的ZrB2粉末纯度最高,为96.31%,其中Zr含量77.88%,B含量18.43%,杂质O含量1.28%,平均粒度为2.15μm,比表面积为10.80m2/g,形貌为无明显团聚的