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本文从干海带、鲜海带以及海带废渣液中提取褐藻糖胶。通过单因素实验确定了从不同原料中提取岩藻多糖硫酸酯的最佳方法和条件;又通过对其样品的理化性质分析,比较了用不同原料和提取方法所得褐藻糖胶的差异;然后以甘油等保湿剂为参照,比较了不同提取方法所得褐藻糖胶的吸湿保湿性能。
干海带中褐藻糖胶的浸提用热酸浸提法和超声辅助浸提法。经过提取介质pH、温度、时间、介质体积以及浸提次数的单因素实验,确定了褐藻糖胶热酸浸提法的最佳工艺条件。浸提液中褐藻糖胶的分离用有机溶剂沉淀法和高分子电解质沉淀法,其提取率(褐藻糖胶占海带干基的质量百分比)分别为1.30%和1.44%。干海带的超声辅助浸提法条件为:超声频率100%、pH=4.0、温度为60℃、其它条件同热酸浸提法,并与同条件下热酸浸提法相比,前者的多糖得率和多糖纯度分别为0.97%和36.3%,后者为0.52%和22.2%。由此可见,干海带中褐藻糖胶的最佳浸提方法为超声一热酸联合浸提法,最佳分离法为高分子电解质沉淀法。
鲜海带中褐藻糖胶的提取用超声波联合浸提法,如超声波-壳聚糖浸提法,超声波-高分子电解质浸提法,超声波浸提法,热酸浸提法,然后用有机溶剂沉淀。四种浸提方法的多糖得率(褐藻糖胶占海带干基的质量百分比)分别为0.63%,2.2%,0.75%,0.085%。
本文中的海带废渣液是指海带洗菜水(即洗涤海带用水和海带的酸泡水),海带提褐藻胶之后产生的废钙水和渣沥水。由于废钙水和渣沥水的处理方法相同,这两种原料可合并在一起提取多糖。从海带洗菜水中提取褐藻糖胶的方法主要为碱凝沉法和有机溶剂沉淀法;废钙水和渣沥水采用高分子电解质沉淀法。三种废水的提取得率(褐藻糖胶质量占废水体积的比值)分别为0.26,0.040,0.128(g/L)。由以上结果可知,海带洗菜水中褐藻糖胶含量最高。
本文对有机溶剂沉淀法和高分子电解质沉淀法从干海带中直接提取的褐藻糖胶以及海带洗菜水和废水中提取的褐藻糖胶纯化品进行了理化性质分析,其结果如下:总糖含量依次为76.00%,70.00%,76.80%,72.00%;岩藻糖含量依次为35.61%,36.58%,34.20%,35.75%;硫酸根含量依次为11.33%,10.80%,9.10%,6.90%。通过有机溶剂沉淀法和高分子电解质沉淀法的样品多糖纯化品分子量的测定可知,前者的黏均分子量为4795,重均分子量为3.42×10<4>,数均分子量为1.21×10<4>,分散度为2.82;高分子电解质沉淀法的黏均分子量为11000,重均分子量为1.15×10<5>,数均分子量为5.88×10<4>,分散度为1.96。高分子电解质沉淀法的褐藻糖胶中高分子电解质残留量的测定结果为:粗多糖样品的残留量为0.12%,纯化后为0.022%。重金属测定结果为:直接从海带中提取的多糖和洗菜水提取的多糖铅和汞超标,废钙水和渣沥水中重金属都没有超标。此外,本文还比较了有机溶剂沉淀法和高分子电解质沉淀法所得褐藻糖胶与壳聚糖、低聚褐藻胶和甘油在24h之内相对湿度为81%和43%环境下的吸湿性以及在相对湿度为43%和干燥密闭环境中的保湿性。其结果如下:在81%和43%湿度下,有机溶剂沉淀法所得褐藻糖胶吸湿性优于低聚褐藻胶、壳聚糖和甘油,8小时以后稍逊于甘油。在干燥环境中,褐藻糖胶的保湿率不如甘油,但比另外两种多糖的保湿率好。在43%环境中,有机溶剂沉淀法所得褐藻糖胶的保湿性最好。由此可见,褐藻糖胶不失为一种天然高效保湿剂。
总之,本文的目的在于通过不同途径和方法从干海带、鲜海带和海带废渣液中提取褐藻糖胶,在传统方法的基础上改进,提出新的提取方法,更为海带废渣液的回收利用提供了工业化的生产途径,同时也为新型天然高效保湿剂的开发提供了理论依据。本文的意义在于提高海带中提取褐藻糖胶得率及其有效成分含量,为海带加工企业解决环境污染问题,提高海带加工产业的附加值。本文所涉及的鲜海带中褐藻糖胶的提取方法、海带废钙水和渣沥水中褐藻糖胶的提取,褐藻糖胶与壳聚糖和褐藻胶寡糖的保湿性的比较目前还未见报道。