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微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。微晶纤维素作为天然植物纤维原料已经进入全面应用阶段。目前国内微晶纤维素的生产主要以棉、木浆粕为原料,成本较高,以短棉绒、稻草、甘蔗渣为原料制备微晶纤维素还未形成大规模工业化生产。由于其原料来源广泛,成本较低,对环境的影响较小,能够创造较高的经济效益,是开发利用的一个方向。
本研究探讨了棉短绒微晶纤维素制备的新工艺,通过研究棉短绒酸催化乙醇法制浆工艺、漂白工艺、棉短绒乙醇浆制备药品级微晶纤维素的水解工艺,以及对产品的检测和技术指标的分析,制定出最佳工艺路线,以达到高值化利用棉短绒的目的,并降低成本,节约能源、减轻污染,与节能、降耗、减排的政策相符合。开展棉短绒纤维素的研究,开发功能性纤维素产品,使棉短绒高值化,有助于最大利润的应用棉短绒,为推出其它原料制备微晶纤维素打下了基础,这将会产生很好的社会效益、环境效益和经济效益。
本研究首先对棉短绒酸催化乙醇法制浆工艺进行了研究,探讨了加乙酸量、液比和保温时间对浆料高锰酸钾值和得率的影响,以及对漂后浆料的白度、α-纤维素含量和高锰酸钾值的影响。结果表明,液比和保温时间对降低棉短绒高锰酸钾值的贡献最显著,加酸量也有一定的影响。棉短绒酸催化乙醇法最佳制浆工艺为:加乙酸量1.0%,液比1:8,保温时间60min。该制浆条件下棉短绒乙醇浆高锰酸钾值为8.7,得率81.93%,经EAPP漂白后浆料的高锰酸钾值为3.3,α-纤维素含量为92.48%,白度为86.56%ISO。
其次研究了以棉短绒为原料制取药品级微晶纤维素的制备工艺,探讨了纤维素和盐酸的比例、水解温度和水解时间对得率的影响,并对所得产品的灰分、水分、粒度和结晶度等方面进行了检测和分析,并把所得样品与所购药品级微晶纤维素和柱层析用微晶纤维素在粒度和结晶度方面进行了比较。结果表明,液比和水解温度对产品得率和粒度的影响较大,水解时间对产品得率的影响较小。棉短绒水解制取微晶纤维素的最佳工艺条件为:液比1:7,水解温度60℃,水解时间40min,5.0%稀碱处理温度80℃~90℃,碱处理时间40min。试验制取的微晶纤维素的灰分含量为0.0375%,水分含量为4.5%,结晶度为63.96%,粒度为21.21μm,这些指标均达到了药品级微晶纤维素的标准。