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法尼基丙酮是重要的香料、医药化工原料,其主要合成方法是采用橙花叔醇、乙酰乙酸甲酯为原料,在催化剂作用下通过Carroll反应制备。为了解决目前公司生产法尼基丙酮过程中生产效率低、劳动强度大和生产成本高的问题,本文根据Carroll反应机理,设计了多釜串联、实行分釜控温分段滴加的新工艺,通过实验及试生产,达到了预期目的。本文首先对设计的三段五釜Carroll反应新工艺进行了实验室验证,实验时预先加入少量异丙醇铝,依次加入橙花叔醇,再滴入酰化剂乙酰乙酸甲酯,对原料配比、温度等工艺条件进行了研究,最终得到了最佳反应条件：投料比为橙花叔醇：乙酰乙酸甲酯：异丙醇铝=1：1.20：0.020,反应A釜温度96-101℃,反应B釜温度120-128℃,反应C釜温度155-170℃,保温D釜最佳控制时间2-3 h,减压E釜真空度-8～-12 kPa。通过气相色谱,对新工艺实施之前和之后的成品法尼基丙酮的样品进行了检测,检测结果表明新工艺实施后的成品法尼基丙酮杂质更少,收率要高于实施之前,证明三段五釜的Carroll反应新工艺在小试研发阶段是可行的。根据上述实验室研究结果进行放大性生产调试,从大生产调试的过程来看,五个反应釜不能很好地满足大生产的需求,主要原因是放大效应使得一级减压釜真空度达不到小试的水平,因此在减压E釜后又增加了一个减压F釜,增加二级减压F釜后,反应收率情况能达到小试水平,原料橙花叔醇的摩尔收率为95.76%,酰化剂乙酰乙酸甲酯摩尔收率为94.34%。试生产表明,本文设计的多釜串联、实行分釜控温分段滴加酰化剂的法尼基丙酮连续生产新工艺,反应条件不苛刻、生产效率高、绿色环保,产品质量稳定,在公司其他类似产品的生产工艺中值得借鉴和推广。