本文主要针对纺织品中常用到的9种有机氯农药进行前处理和色谱分析的优化。主要包括三个方面，综述部分、色谱分析和前处理优化。 综述部分除了结合农药残留分析的重要性，综述农残检测的现代分析方法和前处理技术，着重阐述高效液相色谱技术在纺织品农残检测方面的应用及超声波前处理的原理应用等。 在色谱分析方面，建立了9种有机氯农药的高效液相色谱-二极管阵列检测方法，通过优化色谱条件(包括柱温、流速和酸度等)最终确立的分离条件如下：选用色谱柱为C18，在柱温30℃，流速0.8ml/min条件下，采用甲醇优化-水体系作流动相，用磷酸调节酸度，选用梯度洗脱，在UV-230nm波长下进行检测。九种农药在0.5-10μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2＞0.9975)。 在样品前处理过程中，论文中分别对超声波萃取溶剂的选择、萃取次数和萃取时间等进行了讨论，最终确立的最佳条件为：丙酮/石油醚4/1，萃取两次，第一次时间10min，第二次5min。并与索氏提取进行了比较，结果表明，超声萃取是一种可以替代索氏提取的简单快速的提取方法。 通过该前处理和色谱分析方法得到的9种有机氯农药残留的回收率范围为86.5-99.6﹪。本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于纺织品中有机氯农药残留的测定。