由于农药的大量和不合理地使用,农药残留问题越来越引起人们的重视,特别是食品药品中的农药残留.食品安全质量问题已成为非常重要的贸易保护手段,因此建立常规农药项目多残留系统检测方法,提高检测技术水平,对保证中国水果蔬菜出口和控制进口水果中各类新农药残留项目将具有重要的积极作用;也有利于建立水果蔬菜农药残留的实验室检测体系,禁止农药残留超标的水果蔬菜进入市场,确保中国消费者水果蔬菜消费的安全.此外,农药残留也严重影响了中国中药材的质量,尤其影响了中药的出口,因此也有必要建立快速准确的检测方法.该文选择中国水果蔬菜生产过程中使用的和中国及主要出口国已设定残留限量要求的107种农药品种作为研究对象.采用气相色谱—质谱联用,建立了农药标准MS谱图库,弥补了美国NIST谱库的不足;研究筛选样品提取、净化方法,使提取效率、净化效果分别满足方法回收率和仪器检测的要求;优化GC-MS分析参数,以及GC-ECD、GC-NPD、GC-FPD 检测条件.实验表明:该方法的添加回收率及精密度实验符合农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家标准的最大残留限量要求.该方法对107种农药应用同一的提取、净化及GC-MS测定程序,能减少检验时间,提高检测效率,降低检验成本,具有同时进行快速筛选和准确确证能力,总体技术水平已达到国际同类产品的先进水平.同时,研究建立了对七种中药中的九种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.实验表明:该方法的添加回收率及精密度实验均符合农药残留分析的规定,实现了残留农药的快速准确检测.