魔芋低聚糖的制备纯化及其双金属络合改性研究

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魔芋低聚糖(Konjac oligosaccharides,KOS)是功能糖的重要组成部分,因其独特的理化性能、极大的医药价值和保健功能,在食品、医药等方面有巨大需求。而且进一步对其进行金属络合改性后可有利于机体对金属离子的安全性吸收。但就目前的研究与应用现状来看,魔芋低聚糖的制备、纯化和改性过程中还存在以下三个问题:①制备魔芋低聚糖的过程中,魔芋葡甘聚糖的降解方法单一,多种方法相结合的研究不多,还不能有效发挥多种方法的优势;②纯化是低聚糖制备过程的关键,简单高效的分离纯化方法还有待进一步开发完善;③目前的金属络合改性方面的研究仅局限于单金属离子与低聚糖的络合,两种金属离子同时络合改性的研究还未见报道。针对以上问题,课题以双金属络合改性魔芋低聚糖的开发制备为目的,旨在提出并优化制备过程中的降解、纯化和改性过程。具体内容及结论如下:(1)魔芋低聚糖的超声-酶解制备及工艺优化。以魔芋粉为底物,利用β-甘露聚糖酶与超声联合的方法,对魔芋葡甘聚糖进行降解,实验探究降解过程中魔芋粉初始浓度、加酶量、溶液温度、超声功率和超声时间等五个因素对低聚糖获得率和魔芋粉分解率的影响,并对酶解前后魔芋粉和魔芋低聚糖的进行了表面形态和物质含量分析。结果表明:最佳的魔芋粉初始浓度为45-60 g/L,加酶量范围为0.3%-0.4%,酶解温度范围为45-55℃,超声功率为80-100 W,超声时间为30-40 min。酶解前后魔芋粉和魔芋低聚糖的表面结构和成分分析表明,所制得的魔芋低聚糖粗品表面分布平整致密的小孔,酶解后低聚糖表面的C/O降低。(2)魔芋低聚糖的膜分离与纯化研究。根据魔芋低聚糖的分离要求,设计UF-NF集成工艺对魔芋低聚糖粗品进行分离纯化。实验探究了操作压力、错流速度、料液温度、料液浓度等因素对两个膜系统分离效果的影响,还对比分析了超滤系统中的膜污染问题及其清洗策略。结果表明:优化探究后的操作参数分别为操作压力0.15 MPa(UF),1.5 MPa(NF);错流速度55 cm/s;料液温度25℃(UF,NF);料液浓度15 g/L(NF)。对超滤膜污染分析及清洗策略探究表明有机污染是造成膜系统通量下降的主要原因,最佳的清洗方案为0.1%NaClO+0.2%HCl,能使膜清水通量恢复率达90%以上。UF-NF对魔芋低聚糖有较好的分离效果,其回收率可达到88.5%以上,产品料液中低聚糖的纯度可达到92.7%。(3)改性魔芋低聚糖的制备及结构表征。在魔芋低聚糖的制备和纯化的基础上,利用Fe、Cu、Fe-Cu分别对魔芋低聚糖进行金属离子络合改性。实验探究改性过程中不同制备因素对KOS-Cu-Fe中金属结合率的影响,利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)等技术对其结构进行表征。并对改性魔芋低聚糖的相关性能进行对比研究。结果表明:成功制备了改性魔芋低聚糖KOS-Cu-Fe,最佳制备条件分别为:pH 6.0,n(Cu)/n(Fe)3,温度50℃,总金属加入量12 mg;KOS-M的结构表征和含量检测证明了金属离子的成功络合,改性后的KOS-Cu-Fe和KOS-Cu表面呈丰富的多孔结构,金属的结合率与KOS-M的C/O紧密相关;性能探究结果表明,KOS-M均对大肠杆菌和酵母菌的增殖有抑制作用,抑制作用顺序为KOS-Cu-Fe>KOS-Fe>KOS-Cu,KOS-M对尿素分子的吸附性能均有提高,吸附能力顺序为KOS-Cu-Fe>KOS-Cu>KOS-Fe。
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