近年来,石油、农药和染料等工业已迅速发展起来,废水中顽固性有机物污染物的种类与数量也随之增加,带来的危害也是更加严重,已成为国家和专家日益关注的焦点问题。为了解决此问题,有关高级氧化技术的一系列技术随之产生,其中最受青睐的光电Fenton技术是目前研究的热点。大部分有机物都可以通过此方法达到有效的降解,如氯酚类、芳香族胺类等。与其它高级氧化技术相比,具有操作简单,能耗低,污染少等优点,克服了传统光Fenton量子效率低以及电Fenton催化剂再生问题的缺点。本研究首先采用水热法合成了磷钨钒杂多酸,通过UV-vis、元素分析、IR、TG、X射线衍射等手段进行了表征。分析结果表明,所得到的杂多酸属于1:12型的Keggin结构,并得到了精确的分子式H₅PW₁₀V₂O₄₀·5.76H₂O。在此基础上分别掺杂了Fe、Al、Cu三种金属制成其相应的金属杂多化合物Fe₅(PW₁₀V₂O₄₀)₃（FePWV）、Al₅(PW₁₀V₂O₄₀)₃（AlPWV）、Cu₅(PW₁₀V₂O₄₀)₂（CuPWV）。然后,以FePWV为例,研究了金属杂多化合物在光Fenton工艺中降解甲基橙的作用机理,并讨论了该催化剂多种因素对降解率的影响,如投加量、初始浓度、pH、外加H₂O₂及掺杂不同金属等。最佳降解条件为:当FePWV投加量4μmol/L,甲基橙初始浓度10 mg/L,pH=6时,降解效率达到83%,TOC去除约46%。在外加H₂O₂的情况下降解率明显提高,20 min内,甲基橙的矿化率较高,之后矿化效率变慢。三种金属杂多酸的催化能力大小顺序为FePWV>AlPWV≈CuPWV。最后,同样以FePWV为例,通过浸渍-研磨的方法将其固载到Pd/C（Pd含量为5%）上,得到固载化杂多化合物催化剂（Pd/C/FePWV）,并将其应用在光电Fenton工艺降解苯酚的实验中,研究其光电Fenton催化机理,讨论了不同FePWV负载量、投加量、苯酚初始浓度、有无紫外光、电流等因素对光电Fenton的影响。研究结果表明,最佳实验条件为:Pd/C/FePWV（负载量20%）0.075 g/L、苯酚初始浓度50 mg/L、pH=3、电流20 mA、在有紫外光的条件下苯酚降解率为84%,TOC去除率高达69%。实验研究表明在强酸条件下（pH<1）,杂多化合物结构发生改变,同时催化效果也随之减弱。另外H₂O₂可以在Pd表面原位产生,极大的解决了H₂O₂购买、运输、储藏的难题,同时在外加电压的情况下,可以阻止电子和空穴的复合,极大的提高的降解效率。