金属有机骨架（MOFs）是一类具有高的比表面积以及可调的孔径的多孔晶体材料。通过调节配体或者金属盐的种类,MOFs材料可以表现出多种多样的晶体结构与性质,能够应用于气体吸附与分离、传感、催化、药物传送以及磁学材料等领域。与其它多孔材料相比（例如沸石或者碳材料）,通过改变有机连接子中的基团,能够调节MOFs孔表面的化学性能。本文中,我们选择以μ₃-O连接的三核铁簇作为金属源,通过调节配体（将C2对称的刚性羧酸配体替换为C3对称的刚性羧酸配体）、温度以及pH值,成功制备了五种新颖的Fe-MOFs,实现了从单一次级构筑单元（SBU）到双SBUs的转变,同时对这些化合物的结构以及稳定性、气体吸附性能、磁性进行了系统的研究。具体研究内容包含以下两个工作:（1）在溶剂热条件下,使用预合成的三核铁簇Fe₃（μ₃-O）作为金属源分别与C2对称的刚性羧酸配体4,4’-联苯二甲酸（4,4’-H₂bpdc）、1,4-对苯二甲酸（H₂BDC）反应,成功的制备了两个新颖的含有单一SBUs的三维（3D）微孔Fe-MOFs,[Fe₃^III（μ₃-O）（4,4’-bpdc）₃（DMA）（H₂O）₂?CH₃COO?3DMA?CH₃CN]_n（1）,[Fe^III（BDC）（H₂O）₂?COOH?H₂O]_n（2）。在化合物1中,4,4’-bpdc^2-配体桥连[Fe₃（μ₃-O）（CO₂）₆（DMA）（H₂O）₂]SBU形成具有19.18×14.64?²孔道的3D网络。化合物1显示出独特的以不同方向进行穿插的二重互穿模式,表现出优异的化学稳定性。N₂吸附测试表明化合物1表现出可逆的I型吸附等温线模型,说明化合物1中具有微孔结构。BET比表面积为1638 m² g^-1,在1 bar、77 K条件下,其N₂吸附量为661 cm³ g^-1。化合物2中的单核Fe由H₂O分子桥连形成1D链状SBU。BDC^2-配体进一步桥连SBUs,形成具有菱形孔道的3D网络,拓扑类型为pcu。化合物2具有良好的热稳定及化学稳定性。（2）在以上工作的基础上,采用C3 3-连通的1,3,5-均苯三甲酸（H₃TMA）刚性配体代替C2 2-连通的配体4,4’-H₂bpdc,通过对溶剂、pH值的调节成功得到了三种均具有两种不同SBUs的3D微孔Fe-MOFs,[Fe₂^II（TMA）₂（H₂O）?[（CH₃）₂NH₂]₂]_n（3）,[Fe₅^II（TMA）₃（CH₃COO）₂（DMF）₂?[（CH₃）₂NH₂]?DMF?H₂O]_n（4）,[Fe₇^IIFe^III（OH）₄（TMA）₅（H₂O）₂[（CH₃）₂NH₂]₂?4DMF]_n（5）。经典轮浆状的二核Fe₂-SBU和单核铁SBU通过TMA^3-配体桥连形成具有3D多孔网络结构3。棒状的二核Fe簇通过CH₃COO^-离子桥连形成独特的1D正弦链SBU,然后进一步通过TMA^3-连接子连接轮浆状的Fe₂-SBU形成3D结构4,表现出优异的稳定性。在化合物5中,以μ₃-OH^-桥连的Fe₃簇进一步通过连接子TMA^3-中的羧酸基团桥连形成圆盘状的Fe₇-SBU,Fe₇-SBU通过连接子TMA^3-与单核铁SBU连接形成了具有两种不同孔道的3D稳定的网络结构。气体吸附测试证实了化合物4和5为微孔结构。磁性测试表明化合物4和5中存在反铁磁耦合。