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随着化学、造纸、纺织和冶金等工业进程的快速,环境中与水污染问题相继出现,尤其是染料废水中难降解的复杂有机物不被处理就进入环境,对人类健康和生态环境安全将会造成严重的影响。目前应用复合半导体光催化氧化技术处理有机废水是比较环保高效的方法。BiVO4是一种具有可见光光催化活性的n型半导体材料,其化学性质稳定、价格低廉,但其存在光生电荷复合快、催化活性较低等缺陷;MnO2属于过渡金属,也是n型半导体材料,导电性好、带隙小,因此将BiVO4与MnO2复合制备具有良好催化活性的BiVO4/δ-MnO2复合物。但复合催化剂BiVO4/δ-MnO2在催化反应后存在难以固液分离,不易于回收利用,因此在保持复合催化剂BiVO4/δ-MnO2的催化活性的前提下,将磁性基体MnxZn1-xFe2O4与BiVO4/δ-MnO2复合,制备三元磁性复合催化剂Mnx Zn1-xFe2O4/BiVO4/δ-MnO2,实现复合催化剂BiVO4/δ-MnO2的回收利用。通过水热法制备复合催化-氧化剂BiVO4/δ-MnO2,采用单因素考察了δ-MnO2复合BiVO4的不同质量比（515﹕100）、反应时间、pH等对复合催化剂对RhB的催化降解效果的影响,得出了适宜制备工艺并制备出BiVO4/δ-MnO2复合催化剂,并通过XRD、BET、SEM、XPS和PL等对BiVO4/δ-MnO2的结构性能进行了表征。结果表明,BiVO4与δ-MnO2复合后其晶体物相结构并未被破坏,颗粒、针状的δ-MnO2附着在片状的BiVO4表面,减少了δ-MnO2的团聚现象;BiVO4/δ-MnO2形成了较大的孔径和比表面积,其有利于分子尺寸为1.59×1.18×0.56 nm的RhB扩散和吸附;BiVO4与δ-MnO2复合二者间产生了电子耦合和化学键的作用;BiVO4与δ-MnO2复合降低了光生电荷的复合提高了复合材料BiVO4/δ-MnO2对光的量子利用效率。δ-MnO2复合BiVO4的质量比例为10﹕100时,复合材料BiVO4/δ-MnO2对RhB的光催化效果最佳,光照3 h对RhB的降解达到97.8%;在弱酸性溶液中,δ-MnO2具有特殊的氧化性,因此BiVO4/δ-MnO2具有光催化氧化活性,当溶液pH为5时20 min对RhB的降解率达到98.4%,在δ-MnO2氧化分解过程中RhB大分子变成了小的有机分子,改性的BiVO4协同光催化进一步降解有机小分子成无机无毒无害的小分子物质。采用一步水热法制备得到了磁性氧化剂MnxZn1-xFe2O4/δ-MnO2,并对其结构和性能进行了表征。XRD、FT-IR、SEM、EDS、XPS、VSM等对MnxZn1-xFe2O4/δ-MnO2的结构表征表明,MnxZn1-xFe2O4/δ-MnO2的晶体物相结构主要与δ-MnO2相似,片状的MnxZn1-xFe2O4附着在δ-MnO2花簇状球型表面上,从而使MnxZn1-xFe2O4/δ-MnO2具有磁性能,饱和磁化强度值（Ms）为7.70 emu?g-1;复合物中MnxZn1-xFe2O4﹕δ-MnO2=0.08﹕0.85,与理论值相差不大;MnxZn1-xFe2O4与δ-MnO2复合二者之间发生了电子耦合和化学键的作用。MnxZn1-xFe2O4与δ-MnO2最佳质量比例为10:100时制备的MnxZn1-xFe2O4/δ-MnO2的降解效果最佳,当溶液pH=1时15 min对RhB的降解率达到99.4%。采用水热法制备得到了磁性复合光催化氧化剂MnxZn1-xFe2O4/BiVO4/δ-MnO2,研究复合不同质量比（530:100）的MnxZn1-xFe2O4与BiVO4/δ-MnO2对RhB的催化降解效果。XRD、SEM、EDS、BET、XPS、VSM、UV-vis等对磁性复合材料结构性能测试表明,MnxZn1-xFe2O4、δ-MnO2以小颗粒的形貌附着在片状的形貌BiVO4基质表面,其中无δ-MnO2的球形形貌,改善了δ-MnO2的团聚现象;MnxZn1-xFe2O4/BiVO4/δ-MnO2的比表面积增大为17.2 m2·g-1,孔径为12.2 nm,有利于分子尺寸为1.59×1.18×0.56 nm的RhB扩散和吸附,从而增强其对RhB的催化降解效果;BiVO4与MnxZn1-xFe2O4、δ-MnO2复合后三者间发生了电子耦合和化学键的作用,生成了异质结,有效抑制了光生电子-空穴对复合,对磁性复合催化剂MnxZn1-xFe2O4/BiVO4/δ-MnO2的催化活性有明显的提升。MnxZn1-xFe2O4与δ-MnO2/BiVO4的复合质量比例为10﹕100磁性复合催化剂MnxZn1-xFe2O4/BiVO4/δ-MnO2,饱和磁化强度（Ms）为3.90 emu·g-1,当溶液pH为1时20 min对RhB的降解率达到99%。