EDTA和KCl双掺杂下KDP溶液稳定性及晶体生长的实验研究

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KDP(磷酸二氢钾,KH2PO4)晶体是一种性能优良的非线性材料,具有较大的非线性系数、较高的激光损伤阈值,另外还有激光倍频效应、电光效应、压电效应等多种特殊功能,广泛应用于惯性约束核聚变工程(ICF)和电光开关器件中。因此,它的生长机理、生长工艺和性能得到了广泛研究。  在KDP晶体生长过程中发现,生长溶液的稳定性是影响生长晶体质量优劣的一个重要因素。因此,近几年有关不同因素对溶液稳定性影响的研究越来越多,如研究pH值、掺杂、过饱和度、过热时间等对溶液稳定性的影响。其中,掺杂的研究报道居多,这方面的研究主要集中在两个方面,一方面是掺杂下溶液稳定性的研究,另一方面是掺杂对晶体光学质量影响的研究。其实,生长溶液稳定性与生长晶体质量的优劣有直接的关系,但现有的研究报道把这两者孤立起来研究,并没有讨论其间的联系。因此,本课题将进行在双掺杂情况下KDP溶液稳定性、KDP晶体生长及晶体光学质量测定等实验;并深入分析掺杂影响溶液稳定性及晶体光学质量的原因;同时,对溶液稳定性与晶体光学质量之间的关系进行了简要分析。主要内容为:  ①实验测定了不同双掺杂(EDTA钾盐和KCl)浓度下KDP的溶解度曲线及表征溶液稳定性的亚稳区及诱导期。发现随双掺杂浓度增大,KDP晶体的溶解度会明显减小,同时溶液的亚稳区宽度变大,过饱和溶液的诱导期也相应增大、溶液稳定性得到提高。  ②将①中的实验结果与经典成核理论相结合,计算相关成核参数,对溶液成核进行了深入的研究。分析表明:当KDP溶液过饱和比S≥1.15时,成核方式为均匀成核,S<1.15时,非均匀成核占主导地位。  ③进行了不同掺杂情况下KDP晶体的生长实验,并测定了KDP晶体(100)面的生长速度,分析了KDP晶体(100)面的生长速度与不同过饱和度、不同掺杂浓度的关系。最后结合晶体生长动力学分析了KDP晶体(100)面的生长机制。研究发现,双掺杂能适当提高KDP晶体(100)面的生长速度;同时,确定了KDP晶体(100)面的生长机制为二维成核生长机制;通过结晶动力学分析可知,掺杂在一定程度上能提高(100)面的生长速度,这与实验结果相符合。  ④利用化学腐蚀法对不同掺杂条件下生长出来的KDP晶体(100)面进行了腐蚀,得到位错蚀坑,并用光学显微镜观察了晶体表面位错蚀坑的分布情况,分析了位错与溶液稳定性的关系。结果表明:位错密度随溶液过饱和度增加而增大;而且当过饱和度为4%、掺杂浓度为0.01mol%EDTA和1mol%KCl时,不仅KDP过饱和溶液的稳定性比较高,而且位错蚀坑的分布比较均匀、密度小,适合高质量的KDP晶体生长。
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