偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法快速分析卤水中10种元素

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X射线荧光光谱法广泛应用于地质和环境分析.X射线荧光光谱法的显著特点是全元素分析(Na~U)、全含量分析(ppm~100﹪含量)、全面积测定(50nm~块状)、多层次.X射线荧光光谱法早期应用于地质样品的分析,这些地质样品类型繁多、所含元素个数不定、含量范围宽.偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法作为一种新兴的仪器分析方法,已广泛应用于冶金、地质、煤田、材料、环境、考古等领域.随着半导体探测器和计算机的发展,能量色散X射线荧光光谱法也有了很大进步.论文用能量色散X射线荧光光谱仪器(Spectro X-Lab 2000)建立一种新的定量分析方法,用它来分析卤水.该论文用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光法测定卤水中S、Cl、K、Ca、Sr、As、Br、Rb、Sr、I、Cs等元素含量的方法.实验表明,该方法可以直接取样不需要稀释或仅需低倍稀释,测定迅速,准确度和精密度都较好,适用于大批量的测试分析.该方法元素(S、Cl、K、Sr、As、Br、Rb)的分析精密度(RSD,n=15)为0.5﹪~4.2﹪,方法回收率为86.8﹪~101.6﹪(仅限于As、Br、Rb).方法分别采用了高取向热解石墨(HOPG)、Al<,2>O<,3>、Mo等不同偏振靶(或二级靶),对目标元素组进行选择激发和探测.在总测量时间为900秒/样品的条件下,得到的各元素的检出限达到0.23~30 μ g/g.测定结果与比色法、重量法、原子吸收和原子荧光法结果相符.该法适用于大批量的卤水测试分析.目前高精度X射线荧光分析普遍采用熔融制样技术,即将样品与一定量的熔剂在高温下熔融,制备成均匀的玻璃体,此过程需使用专门的熔样设备."FRONT-1"电热型XRF熔样机是独立研制具有自主知识产权的.它的成功研制节约了外汇、提高了国内技术装备的制造能力、实现进口仪器零配件的国产化.该子课题是《科学仪器支撑装置和系统的研制与开发》课题中的子课题之一,也是"十五"国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》的内容之一."FRONT-1"电热型XRF熔样机的性能是可靠的.熔样精度好(小于0.3﹪);熔样过程温度合适、熔样条件稳定.该论文包括五章,第一章介绍X射线荧光基本原理;第二章介绍卤水资源与分析方法;第三章介绍能量色散X射线荧光分析卤水实验过程;第四章介绍实验的结果与讨论;第五章介绍熔样机的性能测试.
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