钨酸镧钾属于稀土碱金属复合钨酸盐系列，是一种性质优良的稀土掺杂基质材料。本文用Pcchini方法和溶剂热法成功地合成了稀土掺杂的钨酸镧钾纳米晶，并用XRD、TEM、拉曼光谱和荧光光谱等分析测试技术，系统地研究了合成条件和工艺以及稀土掺杂浓度对样品的结构和性能的影响。　　 在用Pechini法合成KLa(W04)2粉末时发现，当热处理温度高于500℃时都能得到纯净的KLa(WO4）2单相，样品的粒径随着热处理温度的升高而增大。对KLa(WO4）2粉末进行了Er-Yb掺杂，样品的粒径和晶格常数都随着yb3+离子掺杂浓度的增大而减小，当yb3+离子掺杂浓度超过10 mol％时，样品中有属于KY(W04)2相的单斜相结构出现。在980nm红外激光泵浦下，对Er-Yb双掺的样品进行了荧光光谱分析，结果表明：Er-Yb双掺样品的上转换发光强度远大于Er3+单掺样品的上转换发光；样品的绿色上转换发光强于红色上转换发光；最有利于样品上转换发光的Er-Yb掺杂浓度为1.5 mol%Er-10 mol%Yb。对样品的上转换发光机制分析表明，样品在可见光区域的三个波段的上转换发光均为双光子发光过程，并通过功率谱的测试证明了这一结论。　　 用以乙二醇作为溶剂的溶剂热法合成KLa(W04)2粉末的最佳条件是：溶剂中乙二醇和水的体积比为40:5，在高压釜中反应的温度和时间分别为190℃、15h。溶剂热法制备所得样品为300-500nm大小的规则椭圆形颗粒，椭圆颗粒长轴的方向为(112)晶面法线方向。在Er-Yb-Ce三掺样品中，随着Ce3+离子掺杂浓度增大，样品的总体发光强度有所减弱，但样品的红光发光和绿光发光强度的比值明显增大，这可归结于Er3+和Ce3+离子之间的能量传递。根据Eu3+离子的荧光探针特性，确定了Eu3+离子在KLa(WO4）2晶体中处于非反演中心。荧光分析表明，Eu3+离子掺杂浓度为20 mol%时，样品发光强度最大。