【摘 要】
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促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,TBBS)在橡胶工业中是重要的硫化促进剂品种之一,相比其他的促进剂性能更优越,具有广泛的应用前景。但是促进剂NS的生产过程会产生大量的废水,且产品粒度小、分布不均匀,本文针对这些问题,对促进剂NS的结晶过程作了系统的研究,为结晶工艺的优化提供了数据基础。首先对促进剂NS的结晶热力学性质进行研究。采用重量法测定了促进剂NS在六种纯溶剂体系和叔丁胺+水体系
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促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,TBBS)在橡胶工业中是重要的硫化促进剂品种之一,相比其他的促进剂性能更优越,具有广泛的应用前景。但是促进剂NS的生产过程会产生大量的废水,且产品粒度小、分布不均匀,本文针对这些问题,对促进剂NS的结晶过程作了系统的研究,为结晶工艺的优化提供了数据基础。首先对促进剂NS的结晶热力学性质进行研究。采用重量法测定了促进剂NS在六种纯溶剂体系和叔丁胺+水体系中的溶解度,同时采用浊度法测定了促进剂NS在叔丁胺中的高温溶解度,发现促进剂NS的溶解度随着温度的升高和叔丁胺溶剂组成的增大而增大,且溶剂效应对溶解度的影响明显强于温度效应。采用Apelblat方程、van’t Hoff方程、NRTL方程以及CNIBS/R-K方程对这些溶解度数据进行拟合,发现Apelblat方程的拟合效果最好。采用van’t Hoff方程对促进剂NS的溶解热力学参数进行计算,结果表明促进剂NS的溶解过程为吸热,熵驱动的非自发过程。其次,采用浊度法分别测定促进剂NS在叔丁胺溶剂中进行溶析结晶和冷却结晶的介稳区宽度,并讨论不同的操作条件对介稳区宽度的影响。同时,用Nyvlt方程,自洽Nyvlt型方程和经典3D成核理论方程对冷却结晶的介稳区宽度数据进行拟合,计算出促进剂NS结晶的表观成核级数n和质量成核速率常数k_n分别为1.948和1.693。在结晶热力学和成核动力学研究的基础上,分别对促进剂NS的溶析结晶,冷却-溶析结晶以及高温下冷却结晶工艺进行优化,并对三种工艺优化后的产品进行表征分析,发现溶析结晶工艺产生较多废水;高温下冷却结晶工艺的产品粒度过大,不利于进行后处理操作;冷却-溶析结晶工艺产品的粒度分布最集中,大小合适且废水产量较少,是比较可行的结晶工艺。
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