超级电容器具有高功率密度、高能量密度、长循环寿命、可快速充放电、对环境污染小等优异特性,广泛应用于材料、能源、化学、电子器件、军工等多个领域。在超级电容器电极材料中,与炭材料、导电聚合物超级电容器相比,金属氧化物赝电容具有更高的比电容、能量密度和功率密度。目前,金属氧化物赝电容电极材料中,仅氧化钌进入了应用阶段,但是氧化钌原材料价格昂贵、毒性大,仅限于军工和特种行业领域,因此,寻求价格低、无污染、能代替氧化钌的其他过渡金属氧化物材料是人们的重点和热点。本文在综述赝电容电极材料氧化镍/氢氧化镍的制备工艺的基础上,提出了利用阳极氧化的方法来制备大倍率性能的镍基超级电容器薄膜电极,主要的研究内容如下:借助两电极氧化的方法,在不同的氧化溶液体系中,使金属镍表面原位生长氧化层,得到镍基超级电容器薄膜电极,借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面积及孔径(BET和BJH)测试手段分析其形貌结构特征、比表面积和孔径分布情况,通过三电极电化学工作站测试系统分析其电化学特性。为了进一步改善镍基超级电容器薄膜电极材料的电化学性能,有效地结合水热和恒流充放电(Galvanostatic Charge/Discharge-GCD)后处理法,并研究后处理对镍基薄膜的形貌结构以及电化学性能的影响。研究结果表明:在75%磷酸和0.5M氟化氨的混合溶液中,采用两电极阳极氧化法,在金属镍表面成功地制备出镍复合膜,该镍基复合膜通过电化学测试表现出明显的电容特性,首次放电比电容达到505m F/cm2,可是循环寿命不稳定,因此通过两种不同的后处理方法改善其循环稳定性。通过GCD后处理氧化后的镍基薄膜电极后,发现表面形貌由致密状转变纳米花瓣状,相应的循环寿命稳定性也有效地得到了提高(在66.7A/g的电流密度下,初次放电比电容达1120F/g,恒流充放电循环测试2000次后基本保持不变)。通过水热后处理氧化后的镍基薄膜电极后,发现表面形貌由致密状转变为纳米多孔状,并且循环寿命稳定性也有效地得到了提高(在100A/g的电流密度下,初次放电比电容达1950F/g,并且恒流充放电循环测试2000次后仍保持87%)。在硫酸氧化溶液体系中,采用两电极阳极电压震荡法,在金属镍表面得到一层含有许多内孔氧化层,并且氧化层上附和着许多氢氧化镍纳米颗粒,电学测试表现优异的电化学特性,在电流密度为20m A/cm2下,循环寿命测试10万次后比电容会上升(比电容从332m F/cm2增加到564 m F/cm2,并且在后4万次能一直保持560 m F/cm2左右)。另外在电流密度分别为80 m A/cm2和100 m A/cm2下时循环测试10000次时,比电容基本保持在600 m F/cm2和490 m F/cm2,这说明此电极具有很好的大倍率循环稳定性能。