土壤中多氯联苯快速分析方法的研究

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多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,是联苯的氯取代物,由209种单体同系物组成,具有高毒性,持久性、生物累积性和半挥发长距离迁移性,2001年被列入了首批受控名单的12种持久性有机污染物中。  针对我国土壤中多氯联苯的污染特征,实验以2,2’,4,5,5’-CB,2,2’,5-CB和Aroclor1248为研究对象,快速筛查和分析为目的,在全面地调研了国内外有关PCBs的提取、净化和分析的方法的基础上,参考并借鉴USEPA推荐的快速检测方法,建立了紫外分光光度法直接测定土壤中多氯联苯(直接UV法)和脱氯还原法间接测定土壤中的多氯联苯两种方法,并将本研究建立的方法运用到实际土壤样品PCBs的检测中进行验证。  在对土壤样品中多氯联苯的前处理方法研究上,实验选用微波萃取作为提取方法,在115℃、功率800W的条件下用正已烷作溶剂萃取25min时效果最佳;提取率为60%,但提取效果很稳定,可以实现定量分析,并且能够满足实验快速检测分析的要求;样品萃取液用硫酸酸化净化,不仅简便快速,而且准确度高重现性好,也不会对微量的样品造成损失。  直接UV法是根据PCBs在特定波长的紫外光下有吸收的原理,采用标准曲线法,绘制浓度与吸收值的关系曲线,从而以测得的吸收值得出对应的PCBs浓度,检测范围从1.0~53.3mg/kg,CV=5.02%,且结果与GC-MS法无显著性差异,t=1.968<t0.05,8=2.31。而脱氯还原法则是利用多氯联苯在紫外光照下发生还原反应而脱去苯环上的氯原子,并且在20分钟的光照时长下80%的光解脱氯率是一个比较稳定的值,从而以此为定量分析的依据,用氯离子选择电极测出氯离子的浓度就可以得到PCBs的含量;该方法只适用于浓度高于5.13 mg/kg的PCBs污染检测,CV=2.43%,结果与GC-MS法也无显著性差异,t=1.318<t0.05,8=2.31。  用直接UV法、脱氯还原法和GC-MS法检测北京地区土壤样品中多氯联苯的含量,三者的检测结果非常一致,t直接UV法/GC-MS法=0.047<t0.05,14=2.15;t脱氯还原法/GC-MS法=0.052<t0.05,8=2.31,说明实验中建立的两种快速分析方法有很好应用价值。
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