本文简要的概述了上转换发光材料的历史,现状及发展前景。以NaYF₄为基质的上转换发光材料是近年来发现的并且迄今为止上转换发光效率最高的上转换材料,其中六方相晶体对上转换荧光材料的发光效率有很大的贡献,但制得的六方相NaYF₄粒径分布和形貌控制上存在一些问题。所以本文采用两种试验方法,欲制备上转换发光性能优越且形貌和粒径可控的六方相NaYF₄材料。首先采用溶剂热的方法,以第二辛醇为溶剂,制备出六方相NaYF₄,且其平均粒径约为3.4μm,长约17μm,环境扫描电镜（FESEM）表明其形貌为分散均匀的六棱柱结构,且上下底面均凸出。继而采用微乳液水热法,首次制备出在980nm激发下发光性很好的六方相六棱柱结构的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺,平均粒径约为1.5μm,平均长度约为2.4μm,上下底面均为平面六边形结构,继而合成了NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺,Tm³⁺,平均粒径约为98nm,FESEM分析表明其形貌为球形。采用X-射线粉末衍射和环境扫描电镜及近红外荧光光谱和上转换荧光光谱分析,TEM,HRTEM,EDS等手段对所得到的样品进行了初步表征。并探讨了水热温度,水热时间,F/Y,Na/Y的摩尔比值对NaYF₄晶相和发光强度的影响,通过研究激发功率与发光强度的双对数曲线关系,确定了410nm,438nm的蓝光发射为三光子过程,487nm蓝光、654nm的红光和521nm,539nm的绿光发射均为双光子过程,并讨论了其上转换发光机制。