柏木酯类新产品的合成与开发

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柏木酯是一种很具特色的木香型香料,其稳定性好,不容易变色,且具有柔郁而持久的檀香和强烈的木香及柏木酯所特有的香味。适用于木香、花香和东方型香精中作调香剂、定香剂和烟草、皮革、皂用等香精中作加香剂用,是一种用途广泛的香料产品。本论文是以柏木原油作为原料,提取并精制柏木醇,对提取工艺进行简单的研究,并通过气质联用对柏木醇进行鉴定。研究乙酸柏木酯,丙酸柏木酯的合成工艺,探索最适宜工艺条件,即通过对反应时间、反应温度、催化剂的用量及反应物的配比等单因素研究。同时进行了正交试验设计,并通过稳定性试验验证正交试验结果的正确性。论文的主要研究结果如下:1.用柏木原油提取柏木脑,并精制柏木脑,气质联用确定柏木醇的结构和纯度,用本文的方法提取的柏木醇可以用于制备柏木酯。2.乙酸酐制备乙酸柏木酯工艺:柏木醇与醋酸酐的摩尔比1:1.2,反应时间为8h,反应温度为45℃,复合催化剂用量为1ml时是最佳工艺条件。并采用正交试验和稳定性试验对工艺进行探讨。反应制备的产品纯度达94.63%,采用红外和气质联用对实验产品进行定性分析,确定乙酸柏木酯的结构,在反应中采用TCL在线检测反应情况。3.丙酰氯制备丙酸柏木酯工艺:反应物的配比(柏木脑:丙酰氯摩尔比)为1:1.1,反应温度为35℃,DMAP用量为0.05mol/mol柏木醇,反应时间为6h,洗涤后PH值为7.5为最适宜工艺条件,并通过正交试验和稳定性试验考察四因素对合成产品得率的影响程度,分别用气相、红外和气质联用定量和定性丙酸柏木酯的纯度和结构。4.对合成的丙酸柏木酯的理化性质和质量的评价:按照国家标准或企业标准中的一般合成香料检测方法对丙酸柏木酯产品进行检测结果为,丙酸柏木酯为木香兼有甜檀香的淡黄色的液体,色泽介于4号和6号色标之间;微量氯测定产品不通过;在温度25℃下,丙酸柏木酯全溶与5倍容量的95%乙醇中,溶液为澄清液;平均含酯量为72.38%;酸值(以mgKOH/g计算)为3.51;相对密度为1.076;折光系数为1.5247。阈值测定结果为:丙酸柏木酯在乙醇中的香味阈值为0.25~0.40mg/L,在植物油中香味阈值为14.50~16. 50mg/L,丙酸柏木酯在植物油中的香味阈值远远低于其在乙醇中的阈值。本文的研究对于综合利用我国特有的柏木资源,提高柏木产品的附加值,开发新的香精香料产品提供思路,具有一定的科学意义和实用价值。
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