聚苯并咪唑类-酰亚胺（PIBI）和聚苯并噁唑类-酰亚胺（PIBO）拥有优异的机械性能、良好的热稳定性、良好的耐化学性质与介电性和尺寸稳定性等。其作为一种特种工程材料,已被应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域,是目前耐热芳杂环聚合物中应用最为广泛的的材料之一。本论文使用“两步法”在多聚磷酸溶液中合成两种分别含有苯并咪唑环结构和苯并噁唑环结构的聚酰亚胺。首先,在多聚磷酸溶液中分别合成苯并咪唑二胺和苯并噁唑二胺,采用红外光谱,核磁共振谱,元素分析表征苯并咪唑二胺和苯并噁唑二胺的结构。采用红外光谱（FT-IR）、热分析等对聚苯并唑类-酰亚胺进行了表征。研究了溶液浓度、反应温度等对聚苯并唑类-酰亚胺特性粘度的影响。选取了本实验条件下的最佳合成工艺,即在N₂保护气氛条件下,控制聚合温度在180-200℃,PPA中P₂O₅的浓度为84-85%,搅拌转速控制在250-300 r/min左右。热分析表明制备的聚合物的热分解温度Td（热失重为10%）PIBI达到615℃,PIBO达到620℃以上,具有很好的热稳定性。采用干喷湿纺,以聚合反应所得到的聚苯并咪唑-酰亚胺溶液作为纺丝原液,制得聚苯并咪唑-酰亚胺纤维。将聚苯并噁唑-酰亚胺溶液作为纺丝原液,纺制聚苯并噁唑-酰亚胺纤维。使用SEM分别表征两种聚酰亚胺纤维的表面形貌,发现PIBI和PIBO纤维的表面光滑。PIBI纤维的力学性能达到2.1GPa;PIBO达到2.4GPa。