微加工领域的快速发展促进了三维无掩模纳米加工技术的不断突破，飞秒激光双光子聚合即是其中越来越重要的技术之一。这种技术具有任意三维无掩模加工、超分辨率加工等多项优点。本文通过多种表征方法研究飞秒双光子聚合技术的深层加工机理。　　 本文的主要内容如下：　　 (1)飞秒光场模拟与飞秒加工平台搭建　　 对飞秒双光子聚合的加工源条件——聚焦的飞秒激光进行光强分布模拟，根据飞秒激光的时间特性和空间特性得出不同功率下飞秒激光的焦平面光强分布，为实际的飞秒双光子聚合加工提供理论依据。搭建飞秒加工平台，包括功率控制与实时监测系统。对玻璃进行飞秒刻蚀加工，研究分析玻璃的损伤阈值。　　 (2)SU-8光刻胶的飞秒双光子聚合研究　　 研究SU-8的光刻胶化学反应原理和加工工艺流程，实现其飞秒双光子聚合加工。　　 分析不同功率下的飞秒双光子聚合加工的SU-8聚合线，根据不同线宽应用光强分布模拟计算SU-8光刻胶的双光子聚合阈值在1015 W/m2量级。　　 (3)SU-8的光谱学分析与表征　　 测量了SU-8不同情况的吸收散射光谱，分析了其光学吸收波段和溶剂影响。通过薄膜干涉理论测SU-8光刻胶膜的膜厚，并计算SU-8光刻胶紫外到近红外波段的吸收系数。　　 测量了SU-8光刻胶膜聚合前的拉曼光谱，对其上的峰位进行了标定，分析了峰位的化学键意义，对SU-8的聚合反应进行了化学键预测，预测其C-O-C键非对称振动强度增加，通过测量飞秒双光子聚合后的SU-8光刻胶膜拉曼光谱验证了预测。通过对紫外单光子聚合和飞秒双光子聚合的聚合后拉曼光谱分析出双光子过程只对光引发剂吸收光的环节有影响，对聚合环节无明显影响。