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ITS-90国际温标是由一系列温度定义固定点、内插仪器及内插公式组成。提升国家温度基准平台水平主要是开展国际接触测温领域的前沿研究,提高温度定义固定点的复现水平,保证国家温度量值的国际等效性。
高温钠热管在500 ℃~1200℃具有优良的等温特性,故在温度计量领域有广泛的应用。国外发达国家计量院通常采用钠热管固定点炉复现ITS-90国际温标的铝、银凝固点,而国内在此方面的研究近乎空白。为了开展钠热管固定点炉的研究,进一步提高铝、银凝固点的复现水平,并为开展气控热管、温度放大器的前沿研究奠定基础,近年来,中国计量科学研究院建立了钠热管制作系统并开展了相关的研究。
本论文详细介绍了已建立的钠热管制作系统、制作原理及工艺、钠热管固定点炉及其等温特性、钠热管固定点炉复现铝凝固点的“连续热流密度法”。
钠热管制作系统可完成热管的检漏、清洗、真空除气、高纯钠充灌、密封及吸液芯润湿。在钠热管研制过程中,将高纯钠充入热管并保证高纯钠不被氧化、污染,这是确保热管良好性能的关键。为了解决此关键技术,设计了一套独特的充灌系统,其在高纯氩气作用下,将液态金属钠充入热管并通过充气罐内氩气压力的变化判断充钠管道是否畅通。
研究了钠热管固定点炉的等温性能。实验结果表明:当炉温控制在比铝凝固点低约3℃时,两台钠热管固定点炉(s/n SHPF-1、s/n SHPF-2)在固定点容器温度计阱底部垂直方向150mm范围内最大温差分别不超过15mK和11mK,是国内的最高水平。同时,与国外发达国家计量院钠热管固定点炉相比,该技术指标也非常令人满意。
采用“连续热流密度法”高精度复现了铝凝固点。在凝固温坪达到最高值后约3小时内的温坪变化小于0.6mk,该值非常接近理想纯金属的凝固温度。因此,这段温坪可以满足高精度复现铝凝固点的需要.首次发现凝固温坪中出现锯齿状波动,并分析了产生锯齿状波动的原因。同时,创新性地提出了延缓锯齿状波动的相应措施——利用室温的石英玻璃管进行二次诱导。
建立相应的数学模型,对水热管管内流动和传热过程进行数值模拟,数值计算结果与实验结果吻合良好。
水三相点是ITS-90国际温标最重要的定义固定点,在建立、复现和传递ITS-90国际温标中发挥重要作用。故本论文还开展了水中氢氧同位素、水的纯化对水三相点温度的影响、水三相点容器长期漂移、不同水源的水三相点容器的比对等相关研究。同时,为保证国家基准水三相点值的国际等效性,中国计量科学研究院代表中国参加了国际计量局(BIPM)组织的CCT-K7水三相点容器国际关键比对。结果表明:我国的国家基准水三相点值非常接近关键比对参考值,两者之差仅为0.01mK。此外,首次成功研制了自动冰套冻制仪,解决了在水三相点容器内冻制冰套的难题。
总之,上述研究提高了铝凝固点及水三相点的复现水平,完善与优化了国家温度基准平台,为保证国家温度量值的国际等效性及ITS-90国际温标在我国的准确传递起到重要作用。